Способ фазового анализа

 

Изобретение относится к рентгеноспектральным методам анализа. Цель изобретения - осуществление возможности определения концентрации элемента в разных валентных состояниях. Исследуемую и эталонные пробы облучают излучениями, прошедшими через сбалансированные фильтры, каждый из которых изготовлен на основе элемента, находящегося только в одном валентном состоянии, и регистрируют характеристическое рентгеновское излучение этого элемента.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (я)5 G 01 N 23/223

Р I ""1 0

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

V ф

О

О

00 (21) 1269671/25 (22) 11,09,68 (46) 23.0?.92. Бюл. N 27 (75) Г.С.Мансуров (56) Блохин М.А. Физика рентгеновских лучей, — M.: Гостехиздат, 1957, с.251-281.

Палатник Л.С. Фазовый рентгеноконструктурный анализ сплавов методом наложения.

Известия АН СССР, сер. Физика, 1951, N. 1155, М 1, с.134-137.

Изобретение относится к области анализа материалов и может быть использовано для экспрессного определения разновалентных форм вхождения элемента в различные химические соединения, т,е. фазового анализа. Фазовый состав, например, руды, как и фазовый состав продуктов ее переработки, является основой выбора не только совокупности техноло) ических операций, но и того или иного технологического режима, определяя его экономическую целесообразность.

Известен способ рентгеновского флуоресцентного анализа химических связей, характеризующих вхождения элемента в различные фазы,, заключающийся в облучении анализируемого материала потоком рентгеновского излучения, возбуждающего флуоресцентное излучение анализируемого элемента. О химических связях атомов ве(54) СПОСОБ ФАЗОВОГО АНАЛИЗА (57) Изобретение относится к рентгеноспектральным методам анализа. Цель изобретения — осуществление возможности определения концентраций элемента в разных валентных состояниях, Исследуемую и эталонные пробы облучают излучениями, прошедшими через сбалансированные фильтры, каждый из которых изготовлен на основе элемента, находящегося только в одном валентном состоянии, и регистрируют характеристическое рентгейовское излучение этого элемента. щества судят по ширине эмиссионных рентгеновских линий и асимметрии их склонов, . Недостатками способа являются большая трудоемкость и длительность определений, а также недостаточная чувСтвительность и точность определений, что обусловлено сложностью экспериментального наблюдения асимметрии и структуры высокоэнергетическихлиний из-за взаимного перекрытия и незначительного изменения отдельных пиков.

Известен экспрессный метод фазового анализа.

Однако этот метод хотя и снижает длительность определений, но является полуколичественным и обладает теми же недостатками, что и предыдущий, Цель изобретения — осуществление возможности определения концентраций элемента в разных валентных состоянйях.

1749798

50

В основе предлагаемого способа лежит влияние химической связи на величину края фотоэлектрического поглощения- элемента.

С изменением валентности в соединениях длины волн края поглощения смещаются.

Перед проведением фазового анализа по предлагаемому способу необходимо предварительно произвести следующие операции. Из пробы готовят таблетку, одна из поверхностей которой является плоской.

Плоскую поверхность пробы облучают электромагнитным излучением, имеющим непрерывный энергетический спектр в области энергии К-края поглощения определяемого элемента. Энергетический диапазон спектра перекрывает область энергии, в которой происходит смещение

К-края поглощения анализируемого элемента под влиянием химической связи, Измеряя интенсивность характеристической линии К-серии, определяют содержание элемента во всей массе анализируемого вещества. Аналогично определяют содержание элемента в рентгеноспектральном анализе, когда о нем судят по интенсивности характеристических рентгеновских линий.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

В случае, когда в веществе пробы определяют содержание элемента в разновалентных формах с. валентностями В, В и Вз в фазах соответственно 1,2 и 3, из химического соединения, составляющего фазу 1, и соединения, составляющего фазу 2, готовят пару сбалансированных фильтров, соответственно 1 и 2 . Профильтровав первичное излучение через фильтр 2, селективно возбуждают атомы определяемого элемента в материале пробы, принадлежащие фазе 3, измеряют интенсивность характеристической линии К-серии определяемого элемента, сравнивают измеренную интенсивность с интенсивностью характеристической линии К-серии элемента от эталона, выполненного из материала фазы 3, возбужденной первичным излучением, профильтрованным через фильтр 2 .

Отношение С> характеристической линии К-серии определяемого элемента пробы к интенсивности ее в эталоне является функцией содержания элемента в фазе 3 материала пробы. Профильтровав первичное излучение через фильтр 1, селективно возбуждают атомы определяемого элемента в пробе, принадлежащие фазам 2 и 3, измеряют интенсивность характеристической линии К-серии элемента, сравнивают ее с интенсивностью той же линии от эталона, выполненного из материала фазы 2, воз5

40 бужденной первичным излучением, профильтрованным через фильтр 1 . Отношение

С интенсивности, ее в эталоне является функцией содержания элемента в фазах 2 и

3 материала пробы, Параметром, характеризующим суммарное содержание элемента в пробе, является отношение Сз интенсивности характеристической линии

К-серии атомов определяемого элемента пробы, возбужденных нефильтрованным первичным излучением, к интенсивности линии К-серии элемента в эталоне. Сз определяется C помощью традиционной методики рентгеноспектрального анализа. В случае п фаз готовят п-1 сбалансированных фильтров и определяют отношения С, Cz, ;... C>-<, являющиеся функциями содержания определяемого элемента в фазах анализируемого материала, и С>, являющееся функцией суммарного содержания определяемого элемента.

Пример. В шкалах, огарках, агломератах и других продуктах важно знать содержание металлического железа, железа окиси и железа закиси. Перед проведением фазового анализа железа пробу, приготовленную в виде таблетки, одна из поверхностей которой является плоской, или в другом аналогичном виде, помещают под электромагнитное излучение, имеющее непрерывный энергетический спектр в области энергии 7 кВ (в области К-края поглощения железа) и определяют содержание железа в анализируемой пробе по отношению Сз интенсивности линий К-серии железа пробы к интенсивности линий К-серии железа любого эталона. Затем приступают к фазовому анализу. Для этого фильтруют первичное излучение через фильтр, изготовленный из закиси железа, селективно возбуждают атомы металлического железа пробы и эталона, изготовленного из металлического железа, измеряют интенсивность линий К-серии железа пробы эталона и определяют отношение С>, характеризующее содержание металлического железа в пробе, фильтруют первичное излучение через фильтр, изготов=--ленный из окиси железа, селективно возбуждают атомы железа закиси и металлического железа пробы и атомы железа эталона, изготовленного из закиси жеяеза, измеряют интенсивность линий

К-серии железа пробы и эталона и определяют отношение Cz, характеризующее содержание железа закиси и металлического железа пробы, По величинам Сз, Cz и С оценивают фазовый состав анализируемой пробы.

При фазовом анализе соединений серы на серу сульфидную, сульфатную и самород1749798

Формула изобретения

Способ фазового анализа, включающий облучение эталонных проб, каждая из которых содержит определяемый элемент только в одном фазовом состоянии, и пробы исследуемого материала рентгеновским излучением, отличающийся тем, что, с

Составитель А. Колесников

Техред М.Моргентал Корректор С.Черни

Редактор В.Данко

Заказ 2592 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ную, фильтруя первичное излучение через фильтр, приготовленный из элементарной серы, оценивают концентрацию серы сульфидной по отношению С . Фильтруя излучение через фильтр, приготовленный из сульфатной серы, оценивают по отношению

Сг концентрацию серы элементарной и сульфидной и далее по аналогии с фазовым анализом железа определяют Сз. целью осуществления возможности опреде- ления концентрации элемента в разных валентных состояниях, осуществляют селективное возбуждение атомов элемента, 5 находящихся в разных валентных состояниях, путем последовател ьного облучения проб излучениями, прошедшими через сбалансированные фильтры, каждый из -которых изготовлен на основе элемента, 10 находящегося только в одном валентном состоянии, регистрируют в процессе облучения характеристическое рентгеновское излучение этого элемента, определяют суммарное содержание элемента в анализиру15 емой пробе и по полученным данным определяют концентрации элемента в разных валентных состояниях.