Способ получения пищевого саломаса для маргариновой продукции

 

Изобретение относится к масложировой промышленности. Сущность: способ получения пищевого саломаса, включающий гидрирование растительных масел водородом в присутствии мелкодисперсного суспендированного катализатора никель на кизельгуре при перемешивании под избыточным давлением 0,05-0,2 МПэ и последующее отделение саломаса от катализатора, при этом катализатор содержит палладий на оксиде алюминия в соотношении палладий: никель 1:15-1:5, при этом размер частиц никеля на кизельгуре и палладия на оксиде алюминия составляет соответственно 5-25 и 20-100 мкм, Зтабл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 11 С 3/12

ГОСУДАРСТВЕ ННЫ Й КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4850704/13 (22) 13.07.90 (46) 15.09.92. Бюл. М 34 (71) Институт нефтехимического синтеза им, А,В,Топчиева (72) В,А.Бакланов, Н.В.Комаров и В.M.Ôðîлов (56) Технология переработки жиров. Под ред. Н,С,Арутюняна. - Агропромиздат, 1985, с.160, Изобретение относится к масложировой промышленности, конкретно к каталитическому гидрированию растительных масел и жиров.

Известен способ гидрирования растительных масел и жиров с целью получения пищевых саломасов на катализаторах с использованием металлов платиновой группы, в основном палладия,при 140 — 200 С.

Оптимальная концентрация палладия в катализаторах составляет 0,1 — 0,2 7,, наилучший носитель — оксид алюминия. Такие палладиевые катализаторы отличаются высокой удельной активностью в реакциях гидрирования, т.е, скоростью реакции на единицу веса активного компонента катализатора.

Недостатком этого процесса является большой расход дорогого палладиевого катализатора. Ы 1 761 783 А1 (54} СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИЩЕВОГО С+

ЛОМАСА ДЛЯ МАРГАРИНОВОЙ ПРОДУКЦИИ (57) Изобретение относится к масложировой промышленности. Сущность: способ получения пищевого саломаса, включающий гидрирование растительных масел водородом в присутствии мелкодисперсного суспендированного катализатора никель на кизельгуре при перемешивании под избыточным давлением 0,05 — 0,2 МПа и последующее отделение саломаса от катализатора, при этом катализатор содержит палладий на оксиде алюминия в соотношении палладий: никель 1:15 — 1:5, при этом размер частиц никеля на кизельгуре и палладия на оксиде алюминия составляет соответственно 5 — 25 и 20 — 100 мкм, 3 табл.

Наиболее близким к заявляемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения пищевого саломаса для маргариновой продукции, заключающийся в гидрировании на суспендированном мелкодисперсном никель-кизельгуровом катализаторе непрерывным методом в батареях автоклавов с мешалками при избыточном давлении водорода 0,05-0,2 МПа. Этот способ наиболее распространен в мировой и отечественной практике и имеет максимальнуюю и роиз всдител ь ность (п рототи п).

Гидрированный жир отделяют от катализатора посредством фильтрования на рамных фильтр-прессах или механизированных фильтрах. Производительность процесса получения пищевого саломаса определяется длител ьностью двух стадий производства — собственно гидрирования и фильтрования

1761 783

"!, ! с)

30

40

55 саломаса. Размеры частиц свежего никелевого катализатора составляют обычно 10—

50 мкм, а повторно используемого могут быть 1 — 5 мкм. Обычно применяются следующие режимы гидрировакия: максимальная то:.. пература процесса 200 — 220 С, количество подаваемого водорода 700—

1000 м /ч, . .!ассовая доля никеля в сырье

0,1 — 0,4% или в пересчете на катализатор

2-8 кг/т. Содержание никеля и его соединений в <атализаторе 50%. Средняя суммарная производительность процесса получения пищевого саломаса составляет

6 — 8 т/ч.

Недостатком этого способа является недостаточная производительность процесса и невозможность ее увеличения без дополнительных затрат на повышение расхода катализатора, Цель изобретения - повышение производительности процесса получения пищевого саломаса без увеличения расхода катализатора.

Указанная цель достигается тем, что в способе получения пищевого саломаса, включа!ощем гидрирование растительных масел водородом в присутствии мелкодисперсного суспендированного катализатооа в автоклавах с мешалками под давлением

0,04 — 0,2 МПа с последующим отделением катализатора от саломаса, в качестве елкодисперсного суспендированного в масле катализатооа использу!От смесь никель-кизельгурового катализатора с размерами частиц 5 — 25 мкм и палладиевого на оксиде алюминия катализатора с размерами частиц 20-100 мкм при весовом соотношении между катализаторами от 15:1 до 5:1.

Введение в способе гидрирования на никель-кизельгуровом катализаторе взамен незначительной части никелевого катализатора такой же доли палладиевого ка оксиде алюминия дает сверхсуммарный эффект: производительность процесса возрастает за счет взаимного влияния металлов этих катализаторов. Кроме того, совместное использование тонко- и крупнодисперсного катализаторов также приводит к сверхсуммарному эффекту, а именно улучшается фильтруемость саломасов от катализаторов.

Пример 1, В колбу объемом 250 мл, оборудованную высокоскоростной мешалкой, загружают 100 мл подсолнечного масла, 200 мг катализатора "Никель на кизельгуре" пассированный марки 11 и 20 мг 0,1%-ного палладиевого на оксиде алюминия катализатора, приготовленного любым известным способом. Нагревают масло до 120ОС и подают водород в количестве 0,5 дм /мин. Нагрев продолжают до 180 С, затем расход водорода доводят до 3,0 дм /мин и с этого момента проводят гидрирование масла в течение 60 мик. В гидрогенизате, который предварительно отфильтровывают от катализатора через бумажный фильтр, определяют жирно-кислотный состав, вычисляют иодное число саломаса, определяют температуру плавления и твердость, По своим качественным показателям полученный саломас удовлетворяет требованиям ОСТа на пищевой саломас для маргариновой продукции, Тп =33 С, твердость 280 r/ñì. Скорость процесса определяют снижением йодного числа сырья за 1 ч гидрировакия: в данном примере йодное число снизилось на 70 r Ь/100 г за 1 ч, Пример 2 (сравкительный). Осуществляют по примеру 1 за исключением того, что гидрирование ведут только на никелевом катализаторе: 220 r катализатора "Никель на кизельгуре" марки 11. Полученный саломас также соответствует требованиям

ОСТа и имеет Tnn=31 С, твердость 180 г/см, йодное число снизилось на 58 единиц/г

iz/100 г за 1 ч (пример по прототипу), Пример 3 (сравнительный). Осуществляют по примеру 1, но в колбу загружают 2 г катализатора 0,1 % Pd на оксиде алюминия. Содержание Pd в масле составляет

0,002%. Полученный саломас имеет T»=

31,2 С, твердость 195 г/см, йодное число за

1 ч снизилось на 58 r lz/100 г.

Пример 4 (сравкительный), Осуществляют по примеру 1, количество палладиевого на оксиде алюминия катализатора 0,22 г, т,е. такое же,как общее количество катализатора в примере 1, Содержание Pd в сырье составляет 0,00022 %, !1одное число масла снизилось на 12 г lz/100 r, Масло осталось жидким при темпеоатуре 20 С.

Пример 5. Гидрировакие осуществляют по предлагаемому способу .в батарее из

4 автоклавов с мешалками под давлением водорода 0,1 МПа, при температуре 200 С, полезная вместимость каждого из автоклавов объемом 12,5 м составляет 6 т масла. В з качестве катализатора используют смесь, содержащую 1,820 кг катализатора "Никель на кизельгуре" марки 11 и 0,182 кг 0,1%-ного катализатора (по палладию) "Палладий на оксиде алюминия", Соотношение Ni/Pd=

=10:1.. Гидрируют рафинированное подсолнечное масло с показателями; й.ч.=135

lg/100 r, к.ч.=0,2-0,4 мг КОН/г, Подача масла в автоклавы определяется соответствием саломаса на выходе установки требования!

ОСТа к пищевому саломасу (определя!от пс т.пл, саломаса, которая должна составлять

31-34 С). Про изводител ьность и роцесса со

1761783

Табл ица1

40 ставляла 9,0 т/ч. Саломас по качеству соответствовал ОСТУ.

Пример 6. Осуществляют по способу, описанному в поимеое 5, в батарее автоклавов. Гидрируют рафинированное соевое масло; й.ч.=140 г Ь/100 г, к,ч.=0,3 — 0,5 мг KOH/ã.

Температура в автоклавах 190 — 200 С. Количество подаваемого катализатора составляет 2,5 кг. из них 2,19 кг катализатора

"Никель на киэельгуре" марки 11 и 0,31 кг—

0,1 -ный по палладию катализатор "Палладий на оксиде алюминия". Соотношение

Ni/Pd=7:1, Производительность процесса составляет 9,2 т/ч, Получаемый саломас имеет т.пл. 32 С, что соответствует ОСТУ, Пример ы 7 — 10. Осуществляют по описанию примерa 5. Гидрируют рафинированное подсолнечное масло, изменяя соотношение между никелевым и палладиевым катализаторами, Результаты гидрирования приведены в табл.1. Все получаемые саломасы соответствуют требованиям, предъявляемым к пищевому саломасу для маргариновой продукции, Гидрирование подсолнечного масла в батарее из 4 автоклавов непрерывным методом. Дисперсность никелевого катализатора 5 — 25 мкм, дисперсность палладиевого катализатора 20 — 100 мкм.

Пример ы 11 — 20, Осуществляют по описанию примера 5, гидрируют рафинированное подсолнечное масло, соотношение между никелевым и палладиевым катализаторами 10: I, дисперсность катализаторов изменяют, Результаты приведены в табл,2 и

3. Гидрирование подсолнечного масла в батарее их 4 автоклавов. Расход катализатора

2,0 кг/т масла; соотношение никелевого и палладиевого катализаторов 10: I (вес.); дисперсность палладиевого катализатора 20—

5 100 мкм, Гидрирование подсолнечного масла непрерывным методом в батарее asтоклавов. Расход катализатора 2,0 кг/т масла; соотношение никелевого и палладиевого катализаторов10:"; дисперс10 ность никелевого катализатора 5 — 25 мкм.

За счет применения смеси катализаторов предлагаемой дисперсности и улучшения фильтруемости саломасов от катализаторов наблюдается также дополни15 тельный эффект, =. и::анно -;;e;- ь:. ==. =. содержания никеля в пищевых саломасах д

2 — 2,5 мг/кг вместо допустимых со;-ласн 4

ПДК 10 — 15 мг/кг.

20 Формула иэабре г-.н;.; и о с о б и о л у ч е и и я и и щ е в c,г "o " . с с. с а для маргариновой продукции, включающий гидрирование растительн:., х ма",ел водородом в присутствии мелкодиспео,нога сус

25 пендировгнного катализатора никель нз кизельгуре при перемешивании ..од избыточным давлением 0,05 — 0,2 МПа и последующее отделение саломаса от катализатора, отличающийся тем, что, с целью

30 повышения производительности процесса, катализатор дополнительно содержит палладий на оксиде алюминия в соотношении палладий:никель 1:15 — 1:5, при этом размер частиц никеля на кизельгуре и палладия на

35 оксиде алюминия составляет соответственно 5 — 25 и 20 — 100 мкм.

1761783

Таблица2

Табл и ца3

Составитель М.Прудков

Редактор Т.Пилипенко Техред М,Моргентал Корректор O.ЮРковецкаЯ

Заказ 3234 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101