Способ определения газообразных непредельных углеводородов, растворенных в воде

 

Изобретение относится к хроматографическим методам анализа, а именно к определению газообразных непредельных углеводородов , растворенных в воде. Анализируемую пробу воды фильтруют через несмачиваемый пористый сорбент, например полисорб, с нанесенным катализатором гидрирования - платиной. Сорбент перед фильтрацией пробы продувают водородом. В результате анализируемые непредельные углеводороды превращаются в алканы, которые в силу своей меньшей растворимости в воде намного сильнее удерживаются в колонке с сорбентом. Благодаря этому можно увеличить объем пробы из которого происходит извлечение углеводородов, и тем самым снизить предел их обнаружения. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

ГЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 30/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4720356/25 (22) 19.07.89 (46) 23.10,92. Бюл, ¹ 39 (71) Научно-исследовательский технологический институт (72) Q.Â. Ðîäè í êîâ и М.Ф. Гуме ров (56) Джеффери П, и др. Газовый анализ методами газовой хроматографии. М,; Мир, 1980, с. 228-236.

Авторское свидетельство СССР

N 1038874,,кл,,G 01 N 30/06, 1981. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗООБРАЗНЫХ НЕПРЕДЕЛЬНЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ, РАСТВОРЕННЫХ В ВОДЕ (57) Изобретение относится к хроматографическим методам анализа. а именно к onИзобретение относится к хроматографическим методам анализа, а именно к анализу газ образных непредельных углеводородов, растворенных в воде.

Известен газохроматографический способ анализа газообразных веществ, растворенных в воде, основанный на извлечении анализируемых компонентов в газовую фазу и анализе пробы газа. Этот метод длителен и сложен.

Известен способ определения газов, растворенных в жидкости, при котором извлечение газов проводят путем предварительного их поглощения при фильтрации пробы жидкости через сорбент с последующей десорбцией газов потоком газа-носителя и газохроматографическим анализом. В указанном способе удержание растворенных в жидкости газов при ее фильтрации через сорбент происходит за счет перераспределения газов между движущейся жидкостью и е сдвижной газовой фазой, „„5U„„1770894 А1 ределению газообразных непредельных углеводородов, растворенных в воде. Анализируемую пробу воды фильтруют через несмачиваемый пористый сорбент, например полисорб. с нанесенным катализатором гидрирования — платиной. Сорбент перед фильтрацией пробы продувают водородом.

В результате анализируемые непредельные углеводороды превращаются в алканы, которые в силу своей меньшей растворимости в воде намного сильнее удерживаются в колонке с сорбентом. Благодаря этому можно увеличить объем пробы из которого происходит извлечение углеводородов, и тем самым снизить предел их обнаружения.

2 табл. фиксированной в порах твердого сорбента. Обьем пробы, который можно пропустить через сорбент до проскока в фильтрат растворенного газа. оказывается обратно пропорциональным коэффициенту растворимости газа в анализируемой жидкости.

Недостаток известного способа заключается в низкой чувствительности определения, Целью изобретения является снижение предела обнаружения анализируемых компонентов растворенных в воде газообразных непредельных углеводородов.

Цель достигается тем. что анализируемую пробу фильтруют через несмачизаемый пористый сорбент. например полисорб или порапак, с нанесенным катализатором гидрирования, например платиной. а сорбент перед фильтрацией продувают водородом, В результа1е указанных операций при фильтрации водной пробы через сорбент

1770894

Таблица 1 происходит взаимодействие непредельных углеводородов с водородом с образованием соответствующих предельных углеводородов, которые затем выдувают потоком газа-носителя в хроматограф и газохроматографически определяют. Образующиеся алканы обладают существенно меньшей растворимостью в воде, чем исходные непредельные углеводороды, и вследствие этого сильнее удерживаются при фильтрации водной пробы через несмачиваемый сорбент (см. фиг. 1). Это позволяет, используя одну и ту же колонку с сорбентом, увеличить объем пропускаемой анализируемой пробы. В результате повышается концентрация анализируемых компонентов и снижается соответственно предел их обнаружения. Из таблицы видно также, что эффект достигается только при использовании несмачиваемого водой сорбента-полисорба.

В отличие от прототипа в предлагаемом способе фильтрацию пробы осуществляют через несмачиваемый сорбент, на поверхность которого нанесен катализатор гидрирования и который перед фильтрацией продукт водородом.

В данном способе гидрирование проводят с целью образования менее растворимых в воде v сильнее удерживаемых химических форм, а гидрирование осуществляют непосредственно при фильтрации водной пробы через сорбент, продутый водородом. При этом газообразный водород выполняет одновременно две функции— служит неподвижной газовой фазой, наличие которой обуславливает удержание растворенных в пробе газов, а также является реагентом, взаимодействующим с анализируемыми компонентами на поверхности сорбента с нанесенным катализатором, Пример, Определение растворенных в воде этилена или ацетилена, Продувают колонку объемом 3 см с платинированным полисорбом-1 (50 мг Рт на 1 r полисорба) газообразным водородом.

Прекращают продувку и пропускают через колонку 50 см анализируемой водной пробы. Затем подсоединяют колонку к ис5

45 точнису газа-носителя, который выдувает образовавшийся этан через влагоотделительный сосуд и осушитель в газовой хроматографтипа ЛХМ, где происходитотделение этана от других компонентов пробы на колоне с порапаком Q и его детектирование.

Измеряют площадь хроматографического пика этана, по нему находят количества этана (метод абсолютной калибровки) и, соотнеся найденное количество этана к объему пробы, вычисляют концентрацию непредельного углеводорода в анализируемой воде. Скорость фильтрации пробы воды не более 15 см /мин, температура фильтрации не менее 15 С. Предел обнаружения ацетилена 1,1 мкг/дм, этилена 1,0 мкг/дм при использовании пламенно-ионизационного детектора, в то время как в прототипе (без химического превращения) пределы обнаружения ацетилена и этилена составляют соответственно 1б мкг/дм и 3 мкг/дм, з з

Область применения способа не ограничивается определением этилена и ацетилена. Как видно из табл, 2. растворимость других непредельных газообразных углеводородов в воде существенно выше. чем алканов с тем же числом атомов углерода; следовательно, их гидрирование по предлагаемому способу будет давать положительный эффект, Эффективность предлагаемого способа по сравнению с протогипом заключается в снижении предела обнаружения газообразных непредельных углеводородов. растворенных в воде.

Формула изобретения

Способ определения газообразных непредельных углеводородов, растворенных в воде, включающий извлечение непредельных углеводородов из воды при фильтрации пробы через сорбент, десорбцию и газохроматографический анализ десорбированных веществ, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения анализируемых компонентов, в качестве сорбента используют гидрофобный сорбент, покрытый канализатором гидрирования— платиной, причем перед фильтрацией про бы сорбент продувают водородом, 1770894

Таблица 2

10

Составитель Л.Жаркова

Техред М.Моргентал Корректор М.Керецман

Редактор Г.Бельская

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 1С1

Заказ 3739 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ C CCP

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5