Способ обнаружения дефектов в поверхности диэлектрических и полупроводниковых материалов

 

Сущность: облучают образец оптическим излучением с длиной волны Х из области прозрачности образца, модулированным с частотой f. Регистрируют на частоте f переменную составляющую теплового излучения СИ. Затем облучают образец излучениями cAi, модулированным с частотой fi, и Яа (в области собственного поглощения образца ) и регистрируют на частоте f переменную составляющую теплового излучения Оа. Если 0.2 СИ, то выносят суждение о наличии дефектов. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАР СТВ Е ННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР . (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Р = Кг х/sh v L, (21) 4793557/25 (22) 15.02.90 (46) 30.12.92. Бюл. N. 48 (71) Научно-исследовательский институт

"Полюс" (72) О.Е. Сидорюк, Л,А, Скворцов и В.Г, Таргонский (56) Е.B. Коровкин и др, ФТТ, т.29, вып,9, 1987, с.2807 — 2809, Патент США N 4211488, кл. Н 01 1

21/66, опубл.1979.

Изобретение относится к области полупроводниковой техники, квантовой электроники и может быть использовано для неразрушающего контроля качества поверхности материалов и покрытий, в частности обнаружения в них дефектов, Известен способ обнаружения дефектов в материалах путем исследования фотопроводимости при облучении кристаллов светом от двух источников с различным спектральным составом излучения.

Использование в этом способе двух источников излучения позволяет регистрировать в материале дефекты в виде ловушек акцепторного типа, наличие которых затруднительно обнаружить другим методом, Главным недостатком способа, .основанно- . го на измерении фототока, является необходимость специальной подготовки образцов, связанной с нанесением контактов на его поверхность.

ЫЛ 1784878 А1 (я)л G 01 N 21/35, Н 01 1 21/66 (54) СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ ДЕФЕКТОВ

В ПОВЕРХНОСТИ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ И

ПОЛУПРОВОДНИКОВЫХ МАТЕРИАЛОВ (57) Сущность: облучэют образец оптическим излучением с длиной волны 4 из области прозрачности образца, модулированным с частотой f. Регистрируют на частоте f переменную составляющую теплового излучения Q<, Затем облучают образец излучениями cia, модулированным с частотой ft, и

ib (в области собственного поглощения образца) и регистрируют на частоте f переменную составляющую теплового излучения QQ.

Если 02 > О1, то выносят суждение о наличии дефектов, 1 ил.

Указанного недостатка лишен способ бесконтэктного обнаружения дефектов поверхностном слое исследуемого материа: ла. Способ. основан на измерении коэффициента отражения инфракрасного (ИК) излучения при одновременном воздействии в зону отражения коротковолнового зондирующего излучения с длиной волны, попадающей в область поглощения исследуемого материала.

Согласно этому способу под воздействием зондирующего излучения в поверхностном слое исследуемого материала создается концентрация свободных носителей заряда, которая дается выражением где Nl„— Mo+HocTL лазерного излучения; т- время жизни носителей;

S — облучаемая площадь;

1784878

L - +Dr — длина диффузии носителя заряда (Э вЂ” коэффициент диффузии);

h v — энергия кванта света, Появление в зоне проводимости дополнительного по сравнению с темновым количества носителей заряда приводит к уменьшению величины показателя преломления материала, Изменение показателя преломления проявляется в изменении отражательной способности образца в области его прозрачности. Как следует из приведенного выражения, концентрация возбужденных в зону проводимости неравновесных носителей заряда зависит от их подвижности и времени жизни в зоне, Известно, что эти параметры непосредственно связаны с дефектной структурой материала, в частности, наличием в нем центров рекомбинации носителей заряда, Таким образом, измеряемая согласно известному способу отражательная способность образца непосредственно связана с дефектной структурой его поверхностного слоя, Как следует из описания к известному способу, для достижения заметного вклада электронной подсистемы в отражательную способность материала концентрация неравновесных носителей в повеохностном слое должна быть 10 ...10 см . В случае нечувствительных фотопроводников с малыми значениями времени жизни носителей (t10 ...10 с) для достижения таких концентраций электронов в зоне проводимости требуется плотность мощности коротковолнового излучения NL/S 10 ...10

Вт/cM . П риведен н ые значения. плотности мощности лазерного излучения при коэффициенте поглощения -1.0 см близки к пороговым величинам, когда имеют место необратимые изменения структуры материала.

Целью изобретения является обеспечение воэможности исследования материалов с низкой фоточувствительнос11ью.

Для этого воздействуют на образец оптическим излучением с длиной волны Л1 из области прозрачности образца, модулированным с частотой f, и регистрируют на частоте f переменную составляющую теплового излучения Q>. Затем совместно воздействуют излучениями с длинами волны Л1, модулированным с частотой f, и Л2, регистрируют на частоте f переменную составляющую теплового излучения 02 (Л2 лежит в области собственного поглощения образца). Выносят суждение о наличии дефектов, если 02 > 01.

Во всех реальных веществах, кроме центров рекомбинации, обычно присутствуют и центры прилипания (ловушки). При возбуждении вещества коротковолновым

5 излучением, попадающим в область его собственного поглощения, имеет место образование электронно-дырочных пар. При этом образующиеся свободные носители заряда, прежде чем рекомбинировать, могут захва10 тываться ловушками, Часто, по крайней мере для изоляторов, выполняется неравенство п< >)и, где nr — концентрация носителей, захваченных ловушками, и — концентрация свободных носителей. Одновре15 менное воздействие на материал инфракрасного излучения приводит к опустошению ловушек и росту поглощения в этой области спектра. Увеличение поглощения в поверхностном слое материала можно

20 измерить, регистрируя переменную составляющую теплового излучения с поверхности образцов.

В стационарном случае минимальная концентрация дефектов лмии, которую мож25 но обнаружить согласно предлагаемому способу, дается выражением ауф пмин < Амин J а

30 где Амии — величина минимальных потерь на поглощение в ИК-области спектра, регистрируемых по тепловому излучению; арф — коэффициент поглощения в обла35 сти собственного поглощения материала;

on — сечение перехода с основного состояния дефекта в зону проводимости материала;

40 п п+п

Ф1ф

При значениях Амии = 10, J = 1, арф

104...10 см ", o = 10 7...10 "8 см для п„,рм

45 получается величина n>ÄÄ. = 10 ...10 см

В свою очередь плотность мощности коротковолнового, ультрафиолетового (УФ) излучения, необходимую для заселения электронных ловушек через зону проводи50 мости, можно оценить из выражения: м йфб

J1мии = —:- - Пмии

Х ru u

55 где Е tu-энергия идлительность импульса лазерного излучения соответственно;

S — облучаемая коротковолновым излучением площадь образца;

L — длина диффузии носителя заряда;

1784878

h v — энергия кванта коротковолнового излучения, В тонкопленочных покрытиях, как правило, id, где d — толщина покрытия. Это обстоятельство обусловлено тем, что концентрация дефектов на границах раздела слоев обычно превышает среднее значение.

Поэтому при п„;„„= 10" 7 см, (Рб = 10 5 сМ, h w 7 10 Дж (Л = 0,34 мкм), tU - 10 с получаем J1MäH-10 Вт/см2, что примерно на 2...3 порядка меньше, чем значение плотности мощности коротковолнового излучения, реализуемое для этих же целей в известном способе, На чертеже показана схема для осуществления способа. Источником излучения с длиной волны генерации в инфракрасном (ИК) диапазоне спектра (Л1 = 1,06 мкм) служит лазер 1 на АИГ: Nd непрерывного з+ действия со средней мощностью излучения

Pcp.= 50 Вт, Механический прерыватель (меандр) 2 формировал периодически следующие импульсы с частотой повторения f< = 22

Гц. Воздействию ИК-излучения подвергалась на образце 3 область размером d< = 3 мм, выделяемая с помощью диафрагмы 4, В качестве источника 5 коротковолнового излучения использовался азотный лазер ЛГИ21 (длина волны генерации Л2 = 0,338 мкм), работающий в импульсном режиме с частотой повторения f2 = 100 Гц, Диаметр лазерного пучка на образце составлял б2 = 1 мм, длительность импульса rU = 10 с.

Тепловое излучение с поверхности исследуемого образца 3 регистрировалось на частоте модуляции fi излучения ИК-лазера чувствительным приемником 6, для увеличения поля зрения которого применялась германиевая линза 7, Приемник излучения 6 и облучаемый участок образца 3 располагались на двойном фокусном расстоянии от плоскости линзы 7, В качестве чувствительного фотоприемника использовался пироприемник на основе танталата лития, неселективный к длинам волн излучения в широком спектральном интервале. Электрический сигнал.с фотоприемника 6 измерялся селективным микровольтметром 8 типа В6-9, Пример 1. Обнаружение дефектов в тонкопленочных покрытиях из диоксида титана. Способ был использован для обнаружения дефектов. связанных с нестехиометрией состава, в тонкопленочных покрытиях из диоксида титана. Покрытия наносились на подложку из плавленого кварца методом реактивного термоиспарения, Известно, что в таких покрытиях имеются дефекты типа электронных ловушек, 50

55 к появлению в материале рутила дефектов, связанных с образованием кислородных вакансий, то результаты измерений и в этом случае свидетельствуют о прямой связи величины регистрируемого теплового сигнала при совместном облучении образца излучением в. ИК- и УФ- диапазонах спектра с наличием в нем дефектов акцепторного типа.

Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ обнаружения дефектов позволяет на 2„,3 порядка снизить мощобусловленных отклонением состава покрытий от стехиометричного, При этом отжиг покрытий на воздухе в атмосфере кислорода приводит к уменьше5 нию концентрации дефектов упомянутого типа. В связи с этим испытанием подвергались образцы двух типов; подвергнутые термообработке(Г = 600 С) на воздухе(образец

N 1) и без нее (образец N - 2), 10 При отсутствии коротковолновой подсветки измеряемый в обоих случаях (образцы N. 1,N 2,) тепловой сигнал не превышал уровня шумов регистрирующей аппаратуры. В то же время при совместном облуче15 нии обр зцов излучением с длинами волн Л1 и Л2 сигнал от образца N 2 был примерно в

2,5 раза больше, чем от образца N 1. Последний, в свою очередь, в 10 раз превышал уровень шумов. При этом плотность мощно20 сти коротковолнового излучения не превышала 3 м н < 1,5 10 Вт/см . Сравнение

2. 2 полученных результатов измерений свидетельствует о том, что возрастание теплового сигнала при совместном воздействии на об25. разцы излучения в двух спектральных диа-" пазонах обусловлено наличием в них дефектов, связанных с нестехиометрией состава материала покрытия, Пример 2, Обнаружение дефектов в

30 поверхностном слое кристаллов рутила (TiO2).

Аналогичным испытаниям подвергались образцы (N 1 и 2 ) кристаллов рутила.

1 1

При этом один из образцов (М1 ) предвари1

35 тельно был отожжен в атмосфере водорода при температуре Т = 600 С, Облучение кристаллов рутила излучением ИК-диапазона не позволило, как и в примере 1, выделить тепловой сигнал на уровне шумов, 40 В свою очередь при совместном с коротковолновой подсветкой воздействии сигнал от образца N 1" в 6,5 раз превысил уровень шумов, в то время как для образца N 2 его не удалось измерить. Плотность мощности

45 коротковолнового излучения в этом случае составила J »i> 10 Вт/см . Так как термоз обработка в атмосфере водорода приводит

1784878 ность повреждения образцов в процессе измерений.

Составитель Н.Назарова

Техред М,Моргентал Корректор М.Ткач

Редактор Т,Горячева

Заказ 4360 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Формула изобретения

Способ обнаружения дефектов в повер- 5 хности диэлектрических и полупроводниковых материалов, заключающийся в том, что совместно воздействуют на материал оптическим излучением с длиной волны Л из области прозрачности материала и излуче- 10 нием, длина волны 4 которого находится в области собственного поглощения материала, т л и ч а ю шийся тем, что, с целью обеспечения возможности исследования т

/

/

/ материалов с низкой фоточувствительностью, предварительно воздействуют излучением с длиной волны ih, модулированным с частотой f и регистрируют на частоте f переменную составляющую теплового излучения Q<, а затем совместно воздействуют излучением с длиной волны ib, модулированным на частоте f и излучением с длиной волны А2 и регистрируют на частоте f переменную составляющую теплового излучения Qz, после чего выносят суждение о наличии дефектов, если Ог > 01.