Способ рентгеновского фазового анализа аморфно- кристаллических материалов

 

Сущность изобретения: на рентгеновском дифрактометре в области единственной линии HKL регистрируют линии аморфного гало и кристаллической фазы. Определяют интегральную интенсивность линии кристаллической фазы и пиковую интенсивность линии кристаллической фазы и пиковую интенсивность аморфного гало. Рассчитывают коэффициент, учитывающий различные факторы кинематической интенсивности, находят в отношение измеримых интенсивностей и с учетом теоретического фактора определяют соотношение объемных долей аморфной и кристаллической фаз, а затем объемные доли каждой фазы. 1 ил

СО1ОЭ СОВЕТСКИХ сОциАлистических

РЕСПУБЛИК (н)л 6 01 N 23/20

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4874264/25 (22) 06.08.90 (46) 30.12.92. Бюл. М 48 (71) Московский институт стали и сплавов (72) Е,В.Шелехов, Т.Г.Костюкович, Н.В.Еднерал и Ю.А.Скаков (56) Вайнштейн Б.К. Методы структурной кристаллографии. Современная кристаллография. Том. I Симметрия кристаллов. М„

Наука. 1979, с.241, (54) СПОСОБ РЕНТГЕНОВСКОГО ФАЗОВОГО АНАЛИЗА АМОРФНО-КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к области исследования или анализа материалов путем определения их химических или физических свойств, например, исследования материалов дифракционными методами.

В качестве прототипа выбран способ определения объемных цолей кристаллической и аморфной фаз по отношению интегральных интенсивностей или площадей линии кристаллической фазы и аморфного гало, основанный на свойстве полноты интегрирования Фурье-трансформант.

Недостатком способа является отсутст, вие поправочного коэффициента, учитывающего различные факторы кинематической интенсивности линии и диффузного рассеяния аморфной фазой; неопределенность угловой области аморфного гало и, кроме того, не учитывается вклад в интенсивность флюоресцентного фона от образца.

Цель изобретения — повышение точности и экспрессности рентгеновского фазо Ж, 1784886 А1 (57) Сущность изобретения: на рентгеновском дифрактометре в области единственной линии HKL регистрируют .линии аморфного гало и кристаллической фазы. Определяют интегральную интенсивность линии кристаллической фазы и пиковую интенсивность линии кристаллической фазы и пиковую интенсивность аморфного гало. Рассчитывают коэффициент, учитывающий различные факторы кинематической интенсивности, находят в отношение измеримых интенсивностей и с учетом теоретического фактора определяют соотношение объемных долей аморфной и кристаллической фаз, а затем объемные доли каждой фазы. 1 ил. вого анализа аморфно-кристаллических материалов за счет учета параметров кинематической интенсивности линии и экспериментальной оценки величины вклада флюоресцентного фона от образца в интенсивность, исключения из процедуры анализа порошкового эталона, исключения необходимости определения площади под кривой диффузного рассеяния и замены этой процедуры определением пиковой ин тенсивности аморфного гало, Поставленная цель достигается тем, что на рентгеновском дифракторе в области углов первого аморфного гало регистрируется дифракционная картина исследуемого материала, рассчитывается интегральная интенсивность линии кристаллической фазы и измеряется пиковая интенсивность аморфного гало, определяется отношение объемных долей кристаллической и аморфной фаэ по отношению интегральной интенсивности линии кристаллической фазы к пиковой интен1784886

3 4 сивности аморфного гало под максимумом Предлагаемый способ рентгеновского линии, учитываются поправки на флюорес- фазового анализа аморфно-кристалличе- .. центный фон и теоретические параметры ских материалов может быть реализован.:. кинематической ийтенсивности линии. для исследования любых материалов данноНа чертеже представлена дифрактограм- 5 ro класса Для случаев, когда крйсталличема эморфйо-кристаллического-сплава, где 1- ская фаза не имеет текстуры.. интенсивность в произвольных единицах, 2 Использование предлагаемого способа

9- угол дифракции в градусах, S-- интег- jåíòãeíîâñêîãoôàýîàî îàíàttèçôàNtîðôêoральнэя интенсивность линии кристэлличе- кристаллических материалов по сравйению

Гкой фазы, (г — пиковая интенсивность 10 с существующими имеет то преимущество, аморфного гало под максимумом""лийии, что по дифракционной картине "в области (Й6 ) - йМдексы ййтерференции линйи. - углов едйнственной дифракциойной л

Предлагаемый способ рентгеновского (HKL) становйтся возможным определение -фазового айалйза аморфно-кристалличе- среднйх объемных долей аморфной и «ри- . ских материалов может быть реализован 15 сталлической фаз в аморфно-кристалличе- . следующим образом..:: - ::: - ских материалах ; при этом не требуется

В качестве примера был взят сплав ж6- - съемки эталона и йоследующих расчетов, а лезо-кремний-бор, в котором, кроме аморф- также измеренйе пиковой интенсивности ной, выделилась кристаллическая фаза. Ha " аморфного гало вместо длительного по врерентгеновском дифрактометре записывали 20 мени измерения полной площадй под кридйфрактогрэммуданногоСплэва накоторой вой диффузного рассеяния, что снижает вобластиуглов линии(110)а-железа присут- время эксперимента примерно в 2 раза. стаовэла широкая размытая линия: (гало) аморфной фазй и линия кристаллической . Ф о р м ул а и э,о б ре т е н и я фазы. Определяли интегральную интенсив- 25,,: йость" линии кристаллической фазы путем: 1. Способ рентгеновского фазового эна- вычитания из суммарной интенсивности: лиза аморфно-кристаллических материа аморфного гало и кристаллической фазы па- . лов; заключающийся в том, что с помощью раболической - эпроксиманты аморфного . рентгеновского дифрактометра производят гало. Получили значение 181 имп,/град. с, 30 регистрацию дифракционной картийы от

Рассчитывали йнтенсивносгь аморфного га- образца в области углов линии кристалличе- ло "йод максимумом линии МНК-аппрокси- ской фазы и по отношению параметров укамэцией склонов тало параболой по 10 занной линии и аморфного гало судят о точкам справа и слева. Получили значение - количестве кристаллической фазы в образ1.126 имп./град с.: Рассчитали коэффици- 35 це. отличающийся тем, что. с целью ейт, учитывающйй теоретические парамет-" повышения точйости и эспрессности, исры кинематической интенсивйости линии и пользуют момохроматическое излучение с величину вклада в интейсивность флюорес- . длиной волны, соответствую@ей минимэльцентного фона от образца. Получили эначе- ному уровню флюоресцентного фона от îáние 4,01, Определяли отношение объемных 40 разца, регистрацию дифракционной долей кристаллической и аморфной фэз как картины производят в угловом диапазоне отношение интегральной интенсивности первого аморфного гало, в качестве предлинии кристаллической фазы к- произведе- ставительных параметров лийии аморфного нию пиковой интенсивности аморфного га- - гало выбирают интегральную интенсивло на коэффициент, рассчитанный выше, 45 ность $ линии и максимальную интенсив-. т. е. получили ность Ь аморфного гало под максймумом линии, рассчитывают коэффициент К,:

= 004. равный теоретическому о ношению ин1126 4,01 тегральной интенсивности чистой кри- .

50 сталлической фазы к максимальной

Рассчитывали объемные доли крис1ал- интенсивности аморфного гало под максилов и аморфной фазы, составив отношение мумом линии, и объемную долю С кри100; =004,обозначивчерезхобь- с аллической фазы опРеделЯют из емную долю кристаллов, (1 — х) — объемную 55 долю аморфной фазы, Получили значение 2. Способ по п.1, отличающийся объемной доли кристаллов 3,5$, объемную тем, что дополнительно измеряют флюоресдолю аморфной фазы определяем по ос- центный фон от образца и вводят поправку татку (100 — 3,5), т.е. 96,5;ь.: на измеренный фон.

1784886

Составитель Т. Костюкович

Техред М.Моргентал Корректор А. Мотыль

Редактор Т;.Егорова

Производственно-издательский комбинвт "Патент", г. Ужгород, ул.Гвгврине, 101

Заказ 4361 . Тираж " . . Подписное .ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5