Состав для металлизации керамики

 

Использование: изобретение относится к электронной технике и может быть использовано для формирования электропроводных покрытий на изделиях из бромеллитовой керамики. Сущность изобретения: состав предназначен для металлизации керамических изделий из оксида бериллия и содержит, мас.%: марганец 3-8, плавень 10-12, ультрадисперсный порошок молибдена со средним размером частиц не более 0,1 мкм 2-5, порошок молибдена - остальное. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s С 04 В 41/88

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (COCllATEHT CCCP) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ! !

00 ,О ! (р

Ы

C) (21) 4951677/33 (22) 19,03,91 (46) 23.01.93. Бюл, ¹ 3 (71) Усть-Каменогорский строительно-дорожный институт и Специальное конструкторско-технологическое бюро при Заводе

"Керамика" (72) В,Ю.Зелинский, М,С,Жуков и О.Ю,Жукова (56) Авторское свидетельство СССР

N 449902, кл. С 04 В 41/88, 1972.

Изобретение относится к производству металлокерамических соединений, в частности, к составу для металлизации керамики из оксида бериллия, и может быть использовано в радиоэлектронной промышленности и машиностроении для изготовления металлокерамических узлов.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению является состав для металлизации керамики, включающий, мас.%: Mo — 75-80, Мп — 1015, плавень — остальное. В состав плавня входит, мас.%: Я!02 68 — 70, А!20„10 — 12, ВаО

11-12, СаО 6 — 7, MgO 1,5 — 2 /см, а.с. СССР ¹

449902, "Паста для металлизации керамики", 1974 г./ Недостатком этого состава является низкая механическая прочность металлокерамического спая и повышенная доля брака из-за остекловывания поверхности.

Цель изобретения — увеличение механической прочности металлокерамического спая и снижения брака из-за остекловывания поверхности, „„. Ы„„1789520 А1 (54) СОСТАВ ДЛЯ МЕТАЛЛИЗАЦИИ КЕРАМИКИ (57) Использование: изобретение относится к электронной технике и может быть использовано для формирования электропроводных покрытий на изделиях из бромеллитовой керамики. Сущность изобретения: состав предназначен для металлизации керамических изделий из оксида бериллия и содержит, мас.%: марганец 3-8, плавень 10 — 12, ультрадисперсный порошок молибдена со средним размером частиц не более 0,1 мкм 2 — 5, порошок молибдена— остальное. 1 табл.

Укаэанная цель достигается тем, что состав металлизационного покрытия дополнительно содержит ультрадисперсный порошок /УДП/ молибдена с размером частиц до 0,1 мкм при следующих соотношениях компонентов, мас.%;

Марганец 3-8

Плавень 10-12

УДП Мо 2 — 5

Молибден Остальное

Подготовку состава д я металлизации керамики проводят следующим образом; исходные порошки молибдена, марганца и стекла измельчают в мельнице до величины удельной поверхности соответствен но 0,2 — 0,4,0,7—

0,9, 2,0-3,0 м /г.

УДП молибдена получают методом электрического взрыва проводника в атмосфере инертного газа. например, аргона.

Взрыв проводят e LC-контуре со следующими параметрами; — емкость конденсатора 1,84 мкФ вЂ” индуктивность контура 0,72 мкà — зарядное напряжение 30 — 40 кВ.

1789520

При электрическом взрыве в проводник из молибденовой проволоки вводится относительная энергия 1,2 — 1,4 от энергии сублимации металла. Ее величину контролируют по осциллограммам разрядного тока в контуре в момент взрыва. B выбранных условиях образуется порошок с диаметром частиц не более 0,1 мкм, Повышение плотности энергии существенно не увеличивает дисперсность порошка, а при более низких 10 энергиях, наряду с УДП образуются крупные осколки металлического проводника, Компоненты металлизационного состава перемешивают в среде ацетона и в вибросмесителе и ри частоте 25 сек и амплитуде

1,5 мм в течение 20 — 30 мин. Однородную шихту пластифицируют композиционной добавкой, включающей ланолин, вазелиновое масло, солидол синтетический и смазку

ЦИАТИМ вЂ” 201. Добавка составляет 13,8% мас. от количества приготовленной металлизационной пасты.

Металлизированные изделия обжигают в водородной среде при температуре 1250 .

50 С по режиму, аналогичному прототипу.

Э кспериментально установлено, что УДП молибдена в металлизационном составе способствует повышению адгезии и стабилизации микроструктуры металлокерамического спая. Оптимальным в составе для металлиза- 30 ции является содер>кание 2 — 5 мас,% Уд порошка. При меньших количествах добавки эффект отсутствует, а при повышенных, изза агрегирования УД частиц и увеличения плотности покрытия затруднено удаление газообразных продуктов, образующихся при вжигании, что приводит к снижению механической прочности спая и образованию пор в покрытии.

Пример 1,Исходные порошки молиб- 40 дена /МПЧ, ТУ 48 — 19 — 69 — 80/ марганца/

МРО, ГОСТ 6008 — 82/ и стекла / состава

5102:MgO:À!ãoç=60:20:18 мас.%/ измельчали в вибрационной мельнице при частоте 25 сек, и амплитуде колебаний 1,5 мм. Удель- 45 ная поверхность измельченных порошков соответствовала 0,3 м /г для молибдена, 0,8 м /г для марганца и 2,5 м /г для стекла.

УД молибден получали методом электрического взрыва проводника при относи- 50 тельной энергии 1,3 от энергии сублимации металла. Средний диаметр частиц не превышал 0,1 мкм, Для составления смеси брали

5 мас. марганца, 12 мас. /, стекла, 1,0 мас. / УДП молибдена и 82 мас.% измельченного молибдена. Перемешивание компонентов в ацетоне проводили в вибрационном смесителе при частоте 25 сек и амплитуде колебаний 1,5 мм в течение 20 мин.

Ацетон удаляли термообработкой при 70 С, после чего пластифицировали. Количество пластификатора составляло 13,8 мас. /, состав: 73,3 мас. ланолина, 6,7 мас,% вазелинового масла, 18,0 мас-. ЦИАТИМа-201 и 2,0 мас. солидола синтетического.

Металлизацию керамики приготовленным составом проводили на автомате трафаретной печати, затем в>кигали покрытие в водородной печи ОКБ-8097 при 1210 С в среде увлажненного формиргаза /азот: водород=3:1 мас, части/.

Контроль прочности сцепления полученных покрытий проводили испытанием на нормальный отрыв никелевого водовода, припаянного припоем П Ср 99,9 к поверхности покрытия, Внешний вид покрытий контролировали визуально через микроскоп

МБС-10 при увеличении 16х.

Согласно результатам испытаний прочность спая составила 30 МПа, при этом 8/, изделий содержали стеклофазу на поверхности.

Пример 2. Подготовку порошков, смешивание компонентов, в>кигание пасты, испытания покрытий проводили аналогично примеру 1. Шихта включала, мас.%. порошок молибдена 81, УДП молибдена 2, марганец 5, стекло 12. Полученный спай имел адгезионную прочность более 64 МПа и

1,5% изделий содержал стеклофазу на поверхности.

Пример 3. Подготовку порошков, смешивание компонентов, в>кигание пасты, испытания покрытий проводили аналогично примеру 1, Шихта включала, мас.%: порошок молибдена 79, УДП молибдена 4, марганец. 5, стекло 12, Полученный спай имел адгезионную прочность более 72 МПа и 1 изделий содержал стеклофазу на поверхности.

Пример 4. Подготовку порошков, смешивание компонентов, вжигание пасты, испытания покрытий проводили аналогично примеру 1. Шихта включала, мас.%: порошок молибдена 78, УДП молибдена 5, стекло

12, порошок молибдена — остальное, Полученный спай имел адгезионную прочность более 42 МПа, при этом 5% изделий содержали стеклофазу на поверхности.

Испытанные составы для металлизации керамики и свойства покрытий приведены в. таблице.

1789520 средним размером частиц до 0,1 мкм при следующем соотношении компонентов, мас.7;:

3 — 8;

10 — 12;

2 — 5; остал ьнсе.

Составитель E.Þäèíà

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор М.Демчик

Редактор Т,Иванова

Заказ 321 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Формула изобретения

Состав для металлизации керамики из оксида бериллия, включающий молибден, марганец и плавень, отличающийся тем, что, с целью увеличения механической прочности металлокерамического спая и снижения брака из-за остекловывания поверхности, он дополнительно содержит ультрадисперсный порошок молибдена со марганец плавень указанный ультрадисперсный порошок молибдена молибден