Способ получения экстракта из эфиромасличного растительного сока

 

Изобретение относится к эфиромасличной промышленности и касается извлечения экстрактивных веществ из растительного сырья. Для увеличения выхода спиртои жирорастворимых веществ экстракцию проводят экологически безопасными этиловым спиртом и хлористым метиленом в две стадии . На первой стадии измельчают сырье до размера частиц 2-3 мм, а затем плющат до толщины 0,15-0,20 мм и экстрагируют этиловым спиртом при 50-55°С в течение 8-9 ч при перемешивании. На второй стадии температуру снижают до 25-30°С и вводят хлористый метилен. Процесс экстракции продолжают в течение 30-60 мин, затем температуру снижают до 18-20°С и фильтрацией отделяют мисцеллу от остатка растительного сырья. Экстрагент используют для последующей экстракции. 1 з.п. ф-лы, 4 табл. ел с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

)Ю

С)

М

1 ) (21) 4863848/13 (22) 05.09.90 (46) 23,01.93. Бюл, ¹ 3 (71) Научно-производственное объединение

"Аэрозоль" (72) В.Ф.Яковлева, М.В,Огилец, M,È,LUyxман, А,А.Вецванаг, К,А.Брангулис, Р,Я.Перкон и А.Л,Маделис (73) Научно-производственное объединение

"Аэрозоль" (56) Патент CLUA ¹ 3150050, кл, 167 — 94, 1964, Авторское свидетельство СССР

¹ 1337399, кл. А 61 К 35/78, 1987. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКТА И3

ЭФИРОМАСЛИЧНОГО РАСТИТЕЛЬНОГО

СЫРЬЯ (57) Изобретение относится к эфиромасличной промышленности и касается извлечеИзобретение относится к эфиромасличному производству и касается извлечения экстрактивных веществ из растительного сырья, Цель изобретения — повышение выхода экстрактивных веществ.

Для достижения поставленной цели экстракцию осуществляют экологически безопасными летучими растворителями— этанолом и хлористым метиленом.

Этиловый спирт как экстрагент отличается избирательной активностью к нативным водоспирторастворимым компонентам биологи:.ески активного растительного сырья. Кроме того, спирт обладает свойством легко проникать внутрь клетки, способствуя быстрейшему и более полному растворению экстрагируемых веществ, де„„Я2 „„1790598 АЗ (я)з С 11 В 1/10, А 61 К 35/78 ния экстрактивных веществ из растительного сырья. Для увеличения выхода спирто- и жирорастворимых веществ экстракцию проводят экологически безопасными этиловым спиртом и хлористым метиленом в две стадии. На первой стадии измельчают сырье до размера частиц 2 — 3 мм, а затем плющат до толщины 0,15 — 0,20 мм и экстрагируют этиловым спиртом при 50 — 55 С в течение 8 — 9 ч при перемешивании. На второй стадии температуру снижают дс 25 — 30 С и вводят хлористый метилен. Процесс экстракции продолжают в течение 30 — 60 мин, затем температуру снижают до 18-20 С и фильтрацией отделяют мисцеллу от остатка растительного сырья. Экстрагент используют для последующей экстракции, 1 з.п. ф-лы, 4 табл. сорбирует вещества от стенок клеток и нерастворившегося растител ьного материала.

Присутствие спирта увеличивает скорость экстракции и растворение биологически-активных веществ (БАВ) в экстрагенте, Хлористый метилен относится к группе растворителей с высокой растворяющей способностью, В хлористом метилене растворяются почти все группы БАВ растительного сырья — сапонины, хлорофилл, алколоиды, фитонциды. многие витамины, эфирные масла, токоферолы, флавоноиды и их гликозиды и др.

Кроме того, хлористый метилен хорошо растворяет жироподобные БА — смолы, жиры и др., что увеличивает биологическую ценность экстракта.

1790598

Проведены сравнительные экстракции с использованием в качестве экстрагента сжиженного углекислого газа, смеси хладонов 11 и 113 в соотношении 90:10 и предлагаемого экстрагента, : 5

Этиловый спирт 40-60

Хлористый метилен 60 — 40 (табл, 1, 3)

В качестве растительного сырья испольо зуют корень, вира и траву тысячелистника. .Сырье йзмельчают до величины частиц 2 — 3 мм с последующим плющением на гладких вальцах до толщины 0,15 — 0,20 мм (табл. 2).

Предлагаемый экстрагент используется для проведения 2-ступенчатой экстракции.

Растительное сырье экстрагируется спиртом при 50 — 55 С в течение 8 — 9 ч при перемешивании 60 — 80 об/мин (табл. 4), При перемешивании же температуру снижают до 25-30 С. По достижении указанной тем- 20 пературы вводится расчетное количество хлористого метилена, Экстракция продолжается при 25 — 30" С, при перемешивании со скоростью 60-80 об/мин в течение до 30 мин в зависимости от растительного сырья.

Полученную смесь охлаждают до 18—

20 С, отделяют мисцеллу и выделяют из нее экстракт известным способом.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами. 30

Пример 1. Экстрагируют корень аира с содержанием экстрактивных веществ

6,2, траву тысячелистника с содержанием экстрактивных веществ 2,8 . Растительное сырье измельчают до величины частиц 5-10 35 мм. Соотношение растительное сырье; экстрагент = 1;8. В экстрагенте соотношение растворителей, :

Этиловый спирт 50

Хлористый метилен 50 40

Экстракция 2-ступенчатая в течение 8 ч

ЗО мин, Первая ступень — экстрагирование этиловым спиртом в течение 8 ч при 50 С.

Вторая ступень — экстрагирование хлористым метиленом при 25 С в течение 30 мин. 45

Весь процесс экстракции проходит при перемешивании со скоростью 60 об/мин.

Выход экстрактивных веществ и корня вира 5,2 .

Выход экстрактивных веществ из травы тысячелистника 2,1 .

Пример 2. Экстрагируют корень аира с содержанием экстрактивных веществ

6,2, траву тысячелистника с содержанием экстрактивных веществ 2,8 . Растительное сырье измельчают до величины частиц 2 — 3 мм, Соотношение растительное сырье: экстрагент = 1:8. В экстрагенте соотношение растворителей, :

Этиловый спирт 50

Хлористый метилен 50

Экстракция 2-ступенчатая в течение 8 ч

30 мин, Первая ступень — экстрагирование этиловым спиртом в течение 8 ч при 50 С.

Вторая ступень — экстрагирование хлористым метиленом в течение 30 мин при 25 С.

Весь процесс экстракции проходит при перемешивании со скоростью 60 об/мин.

Выход экстрактивных веществ из корня аира 5,7 .

Выход экстрактивных веществ из травы тысячелистника 2,4 .

Пример 3. Экстрагируют корень аира с содержанием экстрактивных веществ

6,2;4, траву тясячелистника с содержанием экстрактивных веществ 2,8, Растительное сырье измельчают до величины частиц 2 — 3 мм, затем расплющивают на лепестки толщиной 0,15 — 0,20 мм, Соотношение растительное сырье: экстрагент = 1;8. В экстрагенте соотношение растворителей, :

Этиловый спирт 50

Хлористый метилен 50

Экстракция 2-ступенчатая в течение 8 час. 30 мин, Первая ступень — экстрагирование этиловым спиртом в течение 8 ч при

50 С, Вторая ступень — экстрагирование хлористым метиленом в течение 30 мин при

25 С. Весь процесс экстракции проходит при перемешивании со скоростью 60 об/мин.

Выход экстрактивных веществ из корня аира 5,9, Выход экстрактивных веществ из травы тысячелистника 2,5 .

Пример 4, Экстрагируют корень аира с содержанием экстрактивных веществ

6,2, траву тысячелистника с содержанием экстрактивных веществ 2,8 Растительное сырье измельчают до величины частиц 2 — 3 мм с последующим плющением до толщины лепестков 0,15 — 0,20 мм. Соотношение растительное сырье: экстрагент = 1;6, В экстрагенте соотношение растворителей, ь:

Этиловый спирт 50

Хлористый метилен 50

Экстракция 2-ступенчатая в течение 8 ч

30 мин. Первая ступень — экстрагирование этиловым спиртом в течение 8 ч при 50 С.

Вторая ступень — экстрагирование хлористым метиленом в течение ЗО мин при 25 С.

Весь процесс экстракции проходит при перемешивании со скоростью 60 об/мин.

Выход экстрактивных веществ из корня аира 5,5 .

Выход экстрактивных веществ из травы тысячелистника

2,3

1790598

Пример 5. Э кстрагируют корень вира с содержанием экстрактивных веществ

6,2%, траву тысячелистника с содержанием экстрактивных веществ 2,8 Растительное сырье измельчают до величины частиц 2 — 3 мм с последующим плющением дотолщины лепестков 0,15 — 0,20 мм. Соотношение растительное сырье: экстрагент = 1:10. В экстрагенте соотношение растворителей, :

Этиловый спирт 50

Хлористый метилен 50

Экстракция 2-ступенчатая а течение 8 ч

30 мин. Первая ступень — экстрагирование этиловым спиртом в течение 8 ч при 50 С, Вторая ступень — экстрагирование хлористым метиленом в течение 30 мин при 25 С, Весь процесс экстрагирования проходит при перемешивании со скоростью 60 об/мин.

Выход зкстрактивных веществ из корня вира 5,9 /о.

Выход экстрактивных веществ из травы тысячелистника 2,5 .

Пример 6, Экстрагируют корень аира с содержанием экстрактивных веществ

6,2%, траву тысячелистника с содержанием экстрактивных веществ 2,8%. Растительное сырье измельчают до величины частиц 2 — 3 мм с последующим плющением до толщины лепестков 0,15-0,20 мм. Соотношение растительное сырье: экстра гент = 1:8. В экстрагенте соотношение растворителей, о ;

Этиловый спирт 60

Хлористый метилен 40

Экстракция 2-ступенчатая в течение 8 ч

30 мин. Первая ступень — экстрагирование этиловым спиртом в течение 8 ч при 50 С.

Вторая ступень — экстрагирование хлористым метиленом в течение 30 мин при 25 С.

Весь процесс экстракции проходит при перемешивании со скоростью 60 об/мин.

Выход экстрактивных веществ из корня аира 5,6 .

В ыход эKcTpBKTvlвных веществ и травы тысячелистника 2,3%, Пример 7, Экстрагируют корень аира с содержанием экстрактивных веществ

6,2%, траву тысячелистника с содержанием экстрактивных веществ 2.8 . Растительное сырье измельчают до величины частиц 2 — 3 мм с последующим плющением до толщины лепестков 0,15 — 0,20 мм, Соотношение растительное сырье: экстрагент = 1:8, В экстрагенте соотношение растворителей, :

Этиловый спирт 30

Хлористый метилен 70

Экстракция 2-ступенчатая в течение 8 ч

30 мин. Первая ступень — экстрагирование этиловым спиртом в течение 8 ч при 50 С.

Вторая ступень — зкстрагирование хлори5 стым метиленом в течение 30 мин при 25 С, Весь процесс экстракции проходит при перемешивании со скоростью 60 об/мин.

Выход экстрактив10 ных веществ из корня аира 5,8 .

Выход экстрактивных веществ из травы тысячелистника 2,4 О, 15 Пример 8, Экстрагируют корень аира с содержанием экстрактивных веществ

6,2о, траву тысячелистника с содержанием экстрактивных веществ 2,8 . Растительное сырье измельчают до величины частиц 2-3

20 мм с последующим плющением до толщины лепестков 0,15-0,20 мм. Соотношение растительное сырье: экстрагент = 1:8, В экстрагенте соотношение растворителей, %:

Этиловый спирт 50

25 Хлористый метилен 50

Экстракция 2-ступенчатая в течение 7 ч

15 мин. Первая ступень — экстрагирование этиловым спиртом в течение 7 ч при 50 С, Вторая ступень — экстрагирование хлори30 стым метиленом в течение 15 мин при 25 С.

Весь процесс проходит при перемешивании со скоростью 60 об/мин.

5,9

Выход зкстрактив35 ных веществ из корня аира 5,4%.

Выход экстрактивных веществ из травы тысячелистника 2,20/

40 Пример 9. Экстрагируют корень аира с содержанием зкстрактивных веществ

6,2 g,, траву тысячелистника с содержанием экстрактивных веществ 2,8%. Растительное сырье измельчают до величины частиц 2-3

45 MM с последующим плющением до толщины лепестков 0,15-0,20 мм. Соотношение растительное сырье: экстра гент = 1;8, В экстрагенте соотношение растворителей, %:

Этиловый спирт 50

50 Хлористый метилен 50

Экстракция 2-ступенчатая в течение 9 ч

30 мин. Первая ступень — экстрагирование этиловым спиртом в течение 9 ч при 50 С.

Вторая ступень — экстрагирование хлори55 стым метиленом в течение 30 мин при 25 С.

Весь процесс проходит при перемешивании со скоростью 60 об/мин.

Выход зкстрактивных веществ из корня аира

1790598

Выход экстрактивных веществ из корня аира

Выход экстрактивных веществ из травы тысячелистника

5,9%.

2,5%.

Пример 10. Экстрагируют корень аира с содержанием экстрактивных веществ 6,2, траву тысячелистника с содержанием экс- 10 трактивных веществ 2,8%, Растительное сырье измельчаютдо величины частиц 2 — 3 мм с последующим плющением до толщины лепестков 0,15-0,20 мм, Соотношение растительное сырье: экстрагент = 1:8, В 15 экстрагенте соотношение растворителей, %:

Этиловый спирт 50

Хлористый метилен 50

Экстракция 2-ступенчатая в течение 8 ч

30 мин. Первая ступень — экстрагирование 20 этиловым спиртом в течение 8 ч при 40 С.

Вторая ступень — экстрагирование хлористым метиленом в течение 30 мин при 20 С.

Весь процесс проходит при перемешивании со скоростью 60 об/мин, 25

Выход экстрактивных веществ из корня аира 5,5, 2,4%

35 мм, экстракцию проводят в две стадии, на первой из которых в качестве экстрагента используют этанол и процесс ведут при 50 — 55 С в течение 8 — 9 ч, а на второй — используют хлористый метилен, и процесс ведут при 25—

40 30 С в течение 30 — 60 мин, причем соотношение сырье; экстрагент составляет 1:8.

2; Способ по и. 1, отличающийся тем, что соотношение этанол; хлористый метилен составляет (40-60); (60 — 40), Формула изобретения

1. Способ получения экстракта из эфиромасличного растительного сырья, включающий измельчение, экстракцию, фильтрацию полученной мисцеллы и отгонку растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода экстрактивных веществ, измельчение проводят до размера частиц 2 — 3 мм, а затем их подвергают плющению до толщины лепестка 0,15 — 0,20

Выход экстрактивных веществ из травы тысячелистника 2,3, Пример 11, Экстрагируют корень аира с содержанием экстрактивных веществ 6,2, траву тысячелистника с содержанием экстрактивных веществ 2,8 .

Растительное сырье измельчают до величины частиц 2 — 3 мм с последующим плющением до толщины лепестков 0,15 — 0,20 мм.

Соотношение растительное сырье: экстрагент = 1:8. В экстрагенте соотношение растворителей, :

Этиловый спирт 50

Хлористый метилен 50

Экстракция 2-ступенчатая в течение 8 ч

30 мин, Первая ступень — экстрагирование этиловым спиртом в течение 8 ч при 50 С, Вторая ступень — экстрагирование хлористым метиленом в течение 30 мин при 25 С.

Весь процесс проходит при перемешивании со скоростью 50 об/мин, Выход экстрактивных веществ из корня аира 5,8%.

Выход экстрактивных веществ из травы тысячелистника

1790598

Таблица1

Сравнительные результаты экстракции различными экстрагентами

Выход экст активных веществ,, из

Экстра гент

2,0

5,0

5,9

2,5

2,3

5,6

2,5

5,9

5,8

2,4

Т а б л и ц а 2

Сравнительные результаты экстракции в зависимости от степени измельчения сырья

ТаблицаЗ

Сравнительные результаты экстракции в зависимости от соотношения растительного сырья и экстрагента

Двуокись углерода жидкая, С02

Хладоны 11 и 113 метилен

90:10

Спирт и хлористый метилен

60:40

Спирт и хлористый метилен

50:50

Спирт и хлористый метилен

40:60 корня вира, содержащего 6,2 экстрактивных веществ травы тысячелистника, содержащей 2.8 зкстрактивных ве еств

1790598

Таблица4

Сравнительные результаты экстракции в зависимости от фактора времени

Выхо экст активных ве еств,, из

Продолжительность технологического процесса

5,4

2,2

5,9

2,5

2,5

5,9

2,5

5,9

Редактор Г. Бельская

Заказ 366 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101! ступень - 7 ч

II ступень — 15 мин! ступень - 8 ч

l I ступень — 30 мин

I ступень - 9 ч

ll ступень - 45 мин! ступень - 10 ч

II ст пень-1 ч корня аира, содержащего 6,2 травы тысячелистника, со экстрактивнцх веществ держащей 2,8 экстрактивных веществ

Составитель Л.Коган

Техред М,Моргентал Корректор С.Шекмар