Установка для рафинирования ртути

 

Изобретение относится к очистке ртути и может найти применение в химической промышленности. Установка содержит колонки химической очистки ртути с вакуумным лифтом, установленным между, приемником ртути и приемником очищенной ртути. Кипятильник соединен с ректификационной колонкой, соединенной с устройством перегрева паров ртути, а в боковой стенке установлена П-образная трубка контроля уровня ртути и выполнен канал для ввода термопары . Внутри кипятильника установлена вакуумированная колба, полностью погруженная в ртуть. Устройство перегрева снабжено термоэлементом перегрева, длина которого равна длине устройства перегрева , а ректификационная колонка снабжена вакуумированной рубашкой. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 22 В 43/00

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К ПАТЕНТУ

О

О

0 ,> (л) (21) 4932128/02 (22) 21,03,91 (46) 23.01.93. Бюл. N. 3 (71) Институт биологической физики АН

СССР (72) Б.Н.Борзов (73) Б.Н,Борзов (56) Авторское свидетельство СССР

N 913637, кл, С 22 В 43/00, 1981. (54) УСТАНОВКА ДЛЯ РАФИНИРОВАНИЯ

РТУТИ (57) Изобретение относится к очистке ртути и может найти применение в химической промышленности, Установка содержит колонки химической очистки ртути с вакуумИзобретение относится к области очистки ртути и может найти применение в химической промышленности, металлургии в научно-исследовательской практике, а также в медицинской технике при производстве термометров.

Известна автоматическая установка для рафинирования ртути, содержащая колонки химической очистки с приемником ртути и приемником очищенной ртути, перегонное устройство, устройство перегрева паров ртути, устройство для охлаждения, приемки чистой ртути, соединенные с помощью трубопроводов через насос с холодильником перегонного устройства и сборником очищенной ртути, Указанная установка позволяет получить ртуть высокой степени очистки, которая, однако, колеблется в зависимости от загрязнен ности исходной ртути. Кроме того, применение форвакуумного масляного насоса способствует загрязнению очищенной

„„. Ж„„1790621 А3 ным лифтом, установленным между приемником ртути и приемником очищенной ртути.

Кипятильник соединен с ректификационной колонкой, соединенной с устройством перегрева паров ртути, а в боковой стенке установлена П-образная трубка контроля уровня ртути и выполнен канал для ввода термопары, Внутри кипятильника установлена вакуумированная колба, полностью погруженная в ртуть. Устройство перегрева снабжено термоэлементом перегрева, длина которого равна длине устройства перегрева, а ректификационная колонка снабжена вакуумированной рубашкой, 1 з,п. ф-лы, 1 ил. ртути. Наиболее близкой по технической сущности к заявляемой установке является установка для рафинирования ртути,содержащая колонки химической очистки с приемником ртути и приемником очищенной ртути с установленным между ними вакуумным лифтом, кипятильник и устройство перегрева паров ртути, соединенные соответственно со сборником очищенной ртути и устройством для охлаждения, приемники чистой ртути, соединенные при помощи трубопроводов через насос Шпренгеля с холодильником перегонного устройства и сборником очищенной ртути, а также ампулы для чистой ртути, Недостатком указанной установки является недостаточно высокая степень очистки ртути, составляющая 10

Целью изобретения является повышение чистоты целевого продукта, Поставленная цель достигается тем, что в установке для рафинирования ртути, содержащей колонки химической очистки с

1790621 приемником ртути и приемником очищенной ртути с установленным между ними вакуумным лифтом, кипятильник и устройство перегрева паров ртути, соединенные соответственно со сборником очищенной ртути и устройством для охлаждения, приемники чистой ртути, соединенные при помощи трубопроводов через насос Шпренгеля с холодильником перегонного устройства и сборником очищенной ртути, а также ампулы для чистой ртути, в верхней части кипятильника установлена" ректификационная колон ка, соединя ющая кипятильник с устройством перегрева паров ртути, а в нижней части установлена вакуумированная колба, полностью расположенная ниже уровня ртути в кипятильнике, при этом устройство перегрева снабжено термоэлементом перегрева, длина которого равна длине устройства перегрева, ректификационная колонка снабжена вакуумированной рубашкой, а в боковой стенке кипятильника установлена

П-образная трубка контроля уровня ртути и выполнен канал для ввода термопары, нижний конец которого расположен ниже уровня ртути, Кроме того, для упрощения процедуры отбора чистой ртути, ампула для чистой ртути дополнительно снабжена вакуумными кранами, На чертеже представлена общая схема установки.

Установка содержит колбу 1 с ртутью, подлежащей перегонке, к верху которой через шлиф 2 присоединен вакуумный запорный кран 3. Колба 1 нижней частью через спускной кран 4 и шлиф 5 присоединена к расп редел ител ь ной и рие мной колбе 6. Колба 6 является частью узла предварительной очистки ртути. Основными частями которого являются колонки химической очистки ртути

7, содержащие различные химические реагенты, Верхними частями каждая из колонок 7 через краны 8 соединены с приемной колбой 6, а нижними через сифонные затворы 9 с резервуаром предочищенной ртути

10. Через трубку 11, выполняющую роль вакуумного лифта, резервуар предочищенной ртути 10 соединен с распределительной приемной колбой 6. Резервуар предочищенной ртути 10 через спускной кран 12 соединен с промежуточной емкостью 13.

Распределительная колба 6 через кран 14 и вакуумпровод 15 соединена с форвакуумным насосом 16. Промежуточная емкость 13 через перепускной кран 17 соединена с на-. полнительным баллоном 18, в нижней части которого установлен спускной кран 19, Наполнительный баллон 18 через всасывающую трубку 20 соединен с кипятильником 21

55 перегонного устройства. Перегонное устройство включает ректификационную колонку 22, устройство перегрева 23 и холодильники 24, 25, Внутри кипятильника

21 в нижней его части установлена вакуумированная колба 26, полностью погруженная в ртуть. В боковой стенке кипятильника 21 установлена П-образная трубка контроля уровня ртути 27, снабженная метками пределов эксплуатационного уровня ртути. Кроме того, в боковой стенке кипятильника 21 выполнен канал 28 для ввода термопары, нижний конец которого расположен ниже уровня ртути. На поверхности кипятильника

21 нанесено токопроводящее покрытие, обеспечивающее подогрев кипятильника 21 до температуры кипения ртути. Верхняя часть кипятильника 21 соединена с ректификационной колонкой 22, снабженной вакуумированной рубашкой 29. По ходу движения паров кипящей ртути за ректификационной колонкой 22 установлено устройство перегрева паров ртути 23, Внутри него расположен в продольном направлении по всей длине термоэлемент перегрева 30, выполненный из кварцевой трубки с расположенным внутри нее нагревателем, например, из нитрида титана, На выходе устройства перегрева паров ртути 23 имеется два выходных канала, соединяющие устройство перегрева 23 с холодильниками 24, 25. Холодильник 24 выполнен по типу дефлегматора и в нижней части снабжен осушителем 31. Холодильник 25 выполнен по типу диффузионного насоса, Оба холодильника 24, 25 через толстенные капиллярные трубки 32, 33 соединены с приемниками очищенной ртути 34, 35. В капиллярах 32, 33 работают насосы Шпренгеля 36, 37. Приемники очищенной ртути 34, 35 соединены с резервуарами-накопителями 38, 39, которые в свою очередь через краны 40, 41 соединены с "гребенкой" 42 разлива очищенной ртути в ампулы 43, которые в нижней части снабжены вакуумными кранами 44. Приемники очищенной ртути 34, 35 через краны 45, 46 соединены магистралью

47 с промежуточной емкостью 13, что дает возможность направлять из них ртуть на воторную перегонку в случае необходимости. Приемники очищенной ртути 34, 35 соединены вакуумной магистралью 48 с наполнительным баллоном 18, Холодильник

25 через кран 49, ловушку 50 и кран 51 соединен с форвакуумным насосом 16, Холодильник 25, охлаждая и конденсируя пары ртути одновременно создает высокий вакуум в зоне предварительно обезгаживания и откачки ампул 43 до и после заполнения ртутью через краны 40, 41. Во время

1790621 обезгаживания ампул кран 52 открыт, а кран 53 закрыт. В магистрали высокого вакуума холодильника 25 установлен датчик. вакууметра 54, снабженный краном 55.

Транспортировка ртути между емкостями установки осуществляется посредством вакуума, создаваемого форвакуумным насосом 16, который через кран 51 и ловушку 50 связан с вакуумпроводом 15, снабженном форвакуумным баллоном 56. В вакуумпроводе 15 установлен датчик вакууметра 57 с краном 58, Для обезгаживания ампулы помещают в переносную электропечь 59.

На установке применены вакуумные краны, притертые на оптический контакт с тефлоном. Краны работают без смазки. Вся установка выполнена из плавленного кварца, Установка работает следующим образом.

Узел химической очистки ртути.

Ртуть, подлежащую очистке, заливают в колбу 1 и изолируют от контакта с атмосферой запорным краном 3, Через спускной кран 4 и шлиф 5 ртуть подают в распределительную приемную колбу 6. После этого, ртуть из колбы 6 последовательно подают в колонки химической очистки 7, содержащие различные химические реагенты. Химически очищенную ртуть собирают в резервуаре предочищенной ртути 10, Транспортировка ртути из резервуара 10 в приемную колбу 6 для прохождения очередной колонки осуществляется с помощью вакуумного лифта по трубке 11 под действием вакуума, создаваемого форвакуумным насосом 16 в вакуумп роводе 15 и баллоне 56, Для очистки в колонках используются: 10 раствор азотной кислоты, 10 раствор щелочи, дистиллированная вода.

При необходимости могут быть использованы другие химические реагенты, а количество колонок увеличено. П роцесс предочистки ртути может быть многократно повторен, Узел перегонки ртути, перегрева и конденсации ее паров.

Химически очищенная и промытая ртуть через спускной кран 12 поступает в промежуточную емкость 13, из которой через перепускной кран 17 заполняется наполнительный баллон 18 кипятильника, Из той же емкости 13 через магистраль 47 и краны 45, 46 непосредственно перед пуском в работу узлов перегонки и перегрева заполняется ртутью приемники 34, 35. В ректификационной колонке 22 устройства перегрева паров ртути 23 и холодильниках

24, 25 с помощью форвакуумного насоса 16

55 создается разрежение для поднятых ртутных столбов в трубке 20 (300 — 400 мм рт.ст.) и капиллярах 32, 33. Высоту укороченных ртутных столбов в кипятильнике 21 и капиллярах 32, 33 поддерживают соотношением давлений, устанавливающихся в верхней и нижней частях узла перегонки и конденсации. Эти ртутные столбы одновременно выполняют роль барометрических затворов.

Постоянный уровень ртути в кипятильнике

21 автоматически устанавливается в зависимости от степени открытия крана 17, Ртуть в кипятильнике 21 разогревают нагревателем, размещенным на наружной стенке кипятильника 21 до температуры кипения ртути (350оС). Температуру контролируют с помощью термопары, помещенной в канал 28, Пары ртути из кипятильника 21 поступают в ректификационную колонку 22, тепловой режим в которой устанавливается за счет теплоты конденсации паров в колонке, а стабильность теплового режима ректификации обеспечивают вакуумированной рубашкой 29, После этого, прошедшие ректификационную колонку пары поступают в устройство перегрева. Температуру (1100—

1200оС) поддерживают термоэлементом перегрева 30, При этом, пары ртути контактируют с высокотемпературными участками термоэлемента перегрева 30 на всем протяжении их движения вдоль устройства перегрева. На выходе устройства перегрева пары ртути разделяют на легкую и тяжелую фракции. Тяжелая фракция конденсируется в холодильнике 24 и через капилляр 32 насоса Шпренгеля поступает в приемник 34. Легкая фракция конденсируется в холодильнике-диффузионном насосе

25 и через капилляр 33 насоса Шпренгеля поступает в приемник 35.

Для повышения степени очистки ртуть через краны 45, 46 направляют в промежуточную емкость 13 для повторной перегонки. Этот процесс может быть повторен многократно. В процессе перегонки саморазрежение осуществляется автоматически за счет работы насосов Шпренгеля в капиллярах 32, 33, Для сбора очищенной в процессе перегонки ртути "гребенку" с ампулами 43 помещают в переносную электропечь 59, ампулы заполняют ртутью из резервуаров-накопителей 38, 39 через сливные краны 40, 41 и отпаивают горелкой трубку, соединяющую каждую из ампул с "гребенкой". Вакуумный кран 44, которым снабжена каждая из ампул

43 позволяет потребителю отбирать очищенную ртуть малыми порциями. Пары ртути задерживаются в ловушке 50, наполненной жидким азотом, при этом они

1790621

50 делают двойной оборот вдоль охлаждающей стенки и не проникают в атмосферу через форвакуумный насос 16.

Использование предлагаемой установки по сравнению с прототипом позволяет получить следующие преимущества: повысить степень очистки ртути с 10-7 до 10-9—

10-10; повысить производительность установки за счет использования увеличенной площади поверхности испарения при малой массе кипящей ртути; упростить отбор чистой ртути из ампул при одновременной безопасности при их эксплуатации.

Формула изобретения

1. Установка для рафинирования ртути, содержащая колонки химической очистки с приемником ртути и приемником очищенной ртути с установленным между ними вакуумными лифтом, кипятильник и устройство перегрева паров ртути, соединенные соответственно со сборником очищенной ртути и устройством для охлаждения, приемники чистой ртути, соединенные при помощи трубопроводов через насос Шпренгеля с холодильником перегонного устройства и сборником очищенной ртути, и ампулы для чистой ртути, отличающаяся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, в

5 верхней части кипятильника установлена ректификационная колонка, соединяющая кипятильник с устройством перегрева паров ртути, а в нижней части установлена вакуумированная колба, полностью расположен10 ная ниже уровня ртути внутри кипятильника, при этом устройство перегрева снабжено термоэлементом перегрева, длина которого равна длине устройства перегрева, ректификационная колонка

15 снабжена вакуумированной рубашкой, а в боковой стенке кипятильника установлена

П-образная трубка контроля уровня ртути со шкалой и выполнен канал для ввода термопары, нижний конец которого расположен

20 ниже уровня ртути, 2. Установка по п.1, о т л и ч а ю щ а яс я тем, что, с целью упрощения процедуры отбора чистой ртути, ампулы для чистой ртути дополнительно снабжены вакуумными

25 кранами.