Способ получения поликристаллического алмазного материала

 

Использование: как сверхтвердый материал в машиностроении, обрабатывающей промышленности, а также в качестве конструктивного материала в электронике и приборостроении. Сущность способа заключается в том, что перед воздействием высокого давления и температуры в исходный алмазный порошок вводят в качестве органической добавки антифрикционный полиэлектролит до полного смачивания в количестве 10-40 мас.%, тщательно перемешивают , подсушивают для удаления избытка воды, протирают через сито с размером ячейки 2 мм, затем проводят прессование смеси при давлении 100-800 МПа с последующим отжигом прессовок при 250- 500°С в течение 0,5-1 ч на воздухе при скорости нагрева от 1 до 10°/мин и далее воздействуют на них высоким давлением и температурой в области стабильности алмаза . 1 табл.;

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 01 В 31/06

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ !

ВЕ!ДОМСТВО СССР (Г СПАТЕНТ СССР)

С) П ИСАН И Е И ЗОБ РЕТЕ

К ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

>! (21 4870915/26 (22. 09,07.90 (46! 30,01,93, Бюл, ¹ 4 (711 Институт физики высоких давлений им.

Л.,Верещагина (72 В.В,Лапин, Г,А,Дублцкий и В.Г.Андреев (56 Авторское свидетельство СССР

N 022439, кл. С 01 В 31/06, 1975. (54 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛИ <ЕСКОГО АЛМАЗНОГО МАТЕРИАЛА (57 Использование; как сверхтвердый матери л в машиностроении, обрабатывающей пр мышленности, а также в качестве констру тивного материала в электронике и приборостроении. Сущность способа за Изобретение относится к области получения алмазной керамики, которая может бысть использована как сверхтвердый материал в машиностроении, обрабатывающей про!мышленности, а также в качестве конструкционного материала в электронике и пр боростроении.

Целью изобретения является увеличение выхода материала и выхода годных по-! лик исталлов.

Поставленная цель достигается тем, что перед воздействием высокого давления и тем ературы в исходный алмазный порошо! вводят в качестве органической добавки антифрикционный полиэлектролит до полного смачивания в количестве 10 — 40

0 мас, /О, тщательно перемешивают, подсушивают для удаления избытка воды. протирают !ерез сито с размером ячейки 2мм, затем проводят прессование смеси при давлении

100-800 МПа с последующим отжигом прес-- — !

БЫ 1791376 А1 ключается в том, что перед воздействием высокого давления и температуры в исходный алмазный порошок вводят в качестве органической добавки антифрикционный полиэлектролит до полного смачивания в количестве 10-40 мас. j, тщательно перемешивают, подсушивают для удаления избытка воды, протирают через сито с размером ячейки 2 мм, затем проводят прессование смеси при давлении 100 — 800 МПа с последующим отжигом прессовок при 250—

500 С в течение 0,5 — 1 ч на воздухе при скорости нагрева от 1 до 10 /мин и далее воздействуют на них высоким давлением и температурой в области стабильности алмаза. 1 табл. совок при 250 — 500 С в течение 0,5 — 1 ч на воздухе при скорости нагрева 1 — 10 /мин и далее воздействуют на них высоким давлением и температурой в области стабильности алмаза.

Антифрикционный полиэлектролит образует на поверхности частиц алмаза электрически заряженный слой, который предотвращает непосредственный контакт между частицами благодаря электростатическому отталкиванию, и тем самым снижает внутреннее трение в порошках, что обеспечивает более плотную укладку частиц.

Использование полимерного электролита обеспечивает более высокую поверхностную плотность заряда на алмазных частицах по сравнению с мономерами, что повышает антифрикционные свойства добавки.

Введение полиэктролита в количестве менее 10 мас.% не обеспечивает полноту

1791376

55 смачивания всей поверхности частиц дисперсных алмазных порошков, что мешает достижению поставленной цели, Наличие добавки в количестве свыше 40 мас. / теряет смысл ввиду заполнения поверхности частиц монослоем полиэлектролита и прекращением дальнейшего его воздействия на прессуемость порошка, В результате предельно достигаемая плотность алмазных прессовок в используемом диапазоне низких (до 1 ГПа) давлений определяется свойствами конкретного порошка (дисперсностью, формой частиц и гранулометрическим составом)

Давление ниже 100 МПа недостаточно для эффективного уплотнения алмазного порошка, При давлении прессования выше

800 МПа возможен расслой прессовок, а также повышается вероятность заклинивания и износ пресс;формы, Форма прессовок соответствует полезному объему камеры высокого давления.

Для удаления антифрикционного полиэлектролита после выполнения его функций проводят отжигалмазных прессовок на воздухе. Чтобы предотвратить разрушение прессовок вследствие интенсивного газовыделения при разложении органической добавки, скорость нагрева не должна превышать 10 /мин, Нижний предел температуры отжига (250 С) определяется температурой разложения добавки, Верхний (500 С) — возможностью начала графитизации и окисления алмаза, Время отжига

0,5 — 1 ч является достаточным для испарения продуктов разложения добавки из прессовок диаметром до 10 мм.

Отожженные алмазные заготовки подвергают воздействию давления 6-8 ГПа при температуре 1200-2200 С в течение 5—

60 с.

Критерием годности полученных кристаллов алмаза является отсутствие трещин, различимых на шлифе при увеличении

30", а также коэффициент искажения формы Кф = (dmax — dmin)/dmax 100, где dmax u

dmin — соответственна максимальный и минимальный диаметр образца, поскольку все образцы представляк>т собой цилиндры, утонченные в центральном поперечном сечении.

Пример 1. В алмазный микропорошок марки АСМ 14/10 добавляют 20 об. 10 водного раствора полиакрилата триэтаноламмония (ПАКТЭА), смесь тщательно перемешивают до получения однородной суспензии и подсушивают на воздухе при

100 С 5-10 мин для предотвращения вытекания смеси между стенок пресс-формы.

Прессование полученной массы в стальной пресс-форме проводят при давлении

600 МПа. Цилиндрические прессовки диаметром 4,5 мм и высотой 4,5 мм помещают в алундовых лодочках в муфельную печь, нагревают на воздухе со скоростью 10 /мин до 400 С и выдерживают при ней 30 мин.

Отожженные прессовки массой 0,17 г помещают в трубчатый графитовый нагреватель с внутренним диаметром 4,5 мм, наружным

7 мм и высотой 8,5 мм, закрывают с торцов графитовыми крышками толщиной 2 мм и затем помещают в контейнер из литографского камня типа "тороид" с диаметром лунки 15 мм. К собранной камере прилагают усилие до достижения давления 8 ГПа, пропусканием электрического тока нагревают со скоростью 100 /с, по достижении температуры 1800 С проводят изотермическую выдержку в течение 20 с, охлаждение со скоростью 100-200 /с и снятие давления, Полученный образец поликристаллического алмаза имеет максимальный диаметр на торцах — 4,1 мм, а центре — 3,9 мм, высоту—

4,0 мм, плотность 3,4 /см, коэффициент з искажения формы — 4,8 . Максимальная радиальная усадка в результате воздействия высоких Р и Т составила 13, выход годных поликристаллов — 95 . Выход материала за спекание составил 0,17 r.

Пример 2, Берут в качестве исходного порошка — детонационный алмаз марки

"ДАЛАН". ДАГ к 25 (25 — 100), состоящий из частиц пластинчатой формы 5 — 1 мкм и дисперсной составляющей 500 — 50 нм, с удельной поверхностью 23,4 м /г, .плотностью

3,4 г/см и насыпной плотностью около

1 г/см . Количество добавки составило 30 з мас, . Далее как в примере 1, спекание при высоком давлении при Т вЂ” 1600 С в течение 60 с. Выход материала по сравнению с прототипом выше в 1,5 раза (0,142 г по сравнению с 0,123 r), выход годных поликристаллов 95, Пример 3. В качестве исходного порошка брали ультрадисперсный алмаз (УДА) со средним размером частиц 5 нм, удельной поверхностью 300 м /г, плотностью 3,15 г/cM . Давление прессования— з

800 МПа, температура отжига прессовок

300 С, Далее как в примере 2. Выход материала увеличивается в 1,7 раза, выход годных поликристаллов 65 .

Пример 4. Прессовки из алмазного порошка АСМ 14/10, полученные, как в примере 1, нагревают на воздухе со скоростью 1 /мин до 250 С и выдерживают при ней 30 мин. Далее все как в примере 1.

Усредненные по 10 опытам результаты не отличаются от примера 1.

1791376 более эффективен для компактирования высокодисперсных алмазных порошков, получаемых динамическими методами.

Формула изобретения

5 Способ получения поликристаллического алмазного материала, включающий введение в алмазный порошок органических добавок с последующим воздействием высокого давления и температуры в области

10 стабильности алмаза, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода материала и выхода годных поликристаллов, в качестве органической добавки используют полиэлектролит 10%-водного раствора по15 лиакрилата триэтаноламмония в количестве

10 — 40% от массы алмазного порошка, затем смесь перемешивают до получения однородной массы и проводят предварительное прессование при давлениях 100-800 МПа с

20 последующим нагревом со скоростью 1-10 в 1 мин и отжигом при 250 — 500 С в течение

0,5 — 1 ч.

М n/è

Выход годных поликристаллов, %

Радиальная усадка, Коэффициент искажения формы, Кол-во

10/ р ра полиакрилата, мас.

Давление прессования, МПа

Выход спеченного материала, г

Исходный алмазный порошок

Плотность прессовки перед спеканием, г/см

АСМ 5/3 — П от отип—

600

АСМ 14/10

АСМ 14/10 — 50 %

ACM 5/3 — 50

"Далан"

22

11

7,5

6,5

38

22

17,5

17

0,095

0,125

0,142

0,144

0,158

93

1,23

1,65

1,86

1,85

2,15

600

АСМ 14/10 — 67%, "Далан" — 33%

УДА

18

19

20, 21

27

33

25.

0

0,068

0,087

0,117

0,120

0,86

1,1

1,46

1,50

800

Пример 5. Прессовки иэ порошка АСМ

14/10, полученные, как в примере 1, нагревают на воздухе со скоростью 10 /мин до

500 С и выдерживают 30 мин. Далее все как в примере 1. Выход за спекание составил в среднем 1,165 г, выход годных поликристаллов — 90, что несколько хуже, чем в примерах1и4.

Пример 6. Прессовки из детонационного алмаза марки "Далан", полученные, как в примере 2, нагревают на воздухе со скоростью 10 /мин до 350 С и выдерживают 1 ч, Далее все как в примере 2. Полученные резулЬтаты в среднем также соответствуют примеру 2, Дополнительные примеры приведены в табли е. ц

П едлагаемый способ получения поликрист ллического алмазного материала позвол ет увеличить выход материала в

1,3-1,7 раза при одновременном увеличении выхода годных поликристаллов и наи-! !

1:

3;

4;:

6

7j

9

10, 11

12 !

1 ! !

13, 4

16

1,75

2,05

2,10

2,15

2,20

2,25

2,0

2,15

2;25

1,87

2,25

2,35

0,123

0,145

0,148

0,155

0,158

0,162

0,148

0,155

0,163

0,131

0,170

0,176

87

93

97

93

92

96

24

21

18

16

22

18

15,5

13

7

5

11

5

7,5

4,8