Способ получения акрилата кальция

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

182142

Союз Соеетскиз

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 14 Ч!1.1965 (№ 1017925/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 25.Ч.1966. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 18Х11,1966

Кл. 12о, 21

МПК С 07с

УДК 547.391.1 141.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете Мииистрсе

СССР

Авторы изобретения

В. В. Лепилина и И. П. Грязина

Государственный союзный научно-исследовательский институх . хлорорганических продуктов и акрилатов

Заявитель!

i l

1 !

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛАТА КАЛЬЦИЯ

Настоящее изобретение относится к области получения кальциевой соли акриловой кислоты, которая может быть использована для укрепления грунтов.

Известен способ получения акрилата кальция нейтрализацией акриловой кислоты окисью кальция в водной среде при температуре около 90 С в присутствии 0,01 — 0,1% гидрохинона в качестве ингибитора полимеризации.

Предложенный способ отличается от известного тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, реакцию между окисью кальция и ингибированной гидрохиноном акриловой кислотой проводят в органическом растворителе, например ацетоне, бензоле, в котором акрилат кальция растворяется плохо.

Это позволяет получать целевой продукт в виде осадка, легко отделимого от раствора, содержащего непрореагировавшую акриловую кислоту и гидрохинон.

Полученный таким способом акрилат кальция обладает лучшими полимеризационными свойствами.

Выход целевого продукта 86 — 92% от теоретического.

Пример 1. В реактор с мешалкой, обратным холодильником и рубашкой для охлаждения реакционной массы загружают 13,7 кг ацетона и 1,7 кг окиси кальция. После пятиминутного перемешивания дозируют 4,23 кг акриловой кислоты, содержащей гидрохинон, с такой скоростью, чтобы температура в ðåàêторе не превышала 25 — 30 С. После дозировки акриловой кислоты реакционную массу выдерживают 1 час при 25 — 26 С.

Затем раствор сливают, отжимают от ацетона водоструйным вакуум-насосом и досушивают в течение 10 — 12 час в вакуум-шкафу при 80 — 100 лил рт. ст. Вес полученной соли 5,5 кг. Содержание акрилата кальция по бромированию двойной связи 86,1%. Выход

86,7% от теор етич еского.

Пример 2. В колбу с мешалкой и капельной воронкой загружают 100 лил бензола и

14 г окиси кальция и при перемешивании прикапывают 36 г акриловой кислоты с такой скоростью, чтобы температура в реакторе не превышала 30 — 40 С.

После загрузки акриловой кислоты реакционную массу перемешивают 30 мин и соль отфильтровывают. Бензол-фильтрат, содержащий незначительную примесь непрореагиро павшей акриловой кислоты и гидрохинон, возвращают в цикл.

Акрилат кальция сушат в вакууме в течение 1 час при остаточном давлении 80 — 100

30 млт рт. ст.

Предмет изобретения

Способ получения акрилата кальция из оки-, си кальция и акриловой кислоты в присутствии ингибитора с последующим выделением

182142 целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью улучшения свойств целевого продукта, процесс ведут в среде органического растворителя, например бензола или ацетона, при

5 температуре не выше 40 С.

Составитель Т. Лавриненко

Редактор Б. Б. Федотов Техред А. А. Камышникова Корректоры: Л. Е. Марисич и Е. М. Коврижкина

Заказ 1941/1 Тираж 750 Формат бум, бО (90 /з Объем 0,1 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2