Патентно- .^' '*' --;^н;?ч::;:кая '*
I82I47
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26/03
Заявлено 21.IV.1965 (№ 1002930/23-4) с присоединением заявки №
МПК С 07f
УДК 547.419.5.07(088.8) Приоритет
Опубликовано 25.V.1966. Бюллетень № 11
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Дата опубликования описания 15.VII.1966
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ е-КРЕМНИЙСОДЕР)КАЩИХ
АЦЕТИЛЕНОВЫХ СПИРТОВ
Предмет изобретения
Предложен способ получения е-кремнийсодержащих ацетиленовых спиртов, Соединения могут быть использованы для синтеза ценных кремнийсодержащих мономеров.
Предлагаемый способ состоит в том, что а-окиси алкиленов подвергают взаимодействию с у-триалкилсилилпропаргилмагнийгалоидами в среде тетрагидрофурана.
Пример. 16 Тр им етил силилгекс и н-5- о л-2. К реактиву Гриньяра, полученному из 14,6 г (0,1 моль) у-триметилсилилпропаргилхлорида и 2,4 г (0,1 моль) Mg в
100 мл ТГФ, при перемешивании и охлаждении до 0 С прибавляют по каплям 8,7 г (0,15 моль) окиси пропилена в 20 мл ТГФ, Для завершения реакции полученную смесь нагревают 1,5 — 2 час при температуре 40—
50 С. Разложение смеси ведут при охлаждении (О С) 10%-ным раствором HCl. Продукт выделяют экстрагированием эфиром. После обычной обработки получают 12,0 г (71%) вещества с т. кип. 83 — 85 С (3 мм рт. ст.); п 1,4545; d4O 0,8664.
Найдено, о(,: С 63,68; 63,30; Н 10,24; 10,31;
S 16,90; 16,78.
MR р 53,18.
С14в0 1.
Вычислено, Я,: С 63,47; Н 10,65; Si 16,50;
MR р 53,37.
25 Тр иметилсилилпентин-4-ол- l.
Аналогичным образом из 14,6 г (0,1 моль) у-триметилсилилпропаргилхлорида, 2,4 г (0,1 моль) Mg и 6,9 г (0,5 моль) окиси этилена в ТГФ получают 9,96 г (59,3%) вещества с т. кип. 90 — 92 С (4 мм рт. ст.); про
1,4589; d о 0,8723.
Найдено о о, С 61 72. 61 63. Н 1027; 1032
Si 17, 53: 17,74.
МК р 48,97.
СвН„,OS i.
Вычислено, j : С 61,49; Н 10,82; Si 17,96;
МР р 48 55.
Способ получения е-крем нийсодержащих ацетиленовых спиртов, отличающийся тем, что, с.-окиси алкиленов подвергают взаимодействшо с у-триалкилсилилпропаргилмагний25 галоидами в среде тетрагидрофурана,