Способ хроматографического анализа газовых смесей

Авторы патента:

G01N30/62 - детекторы, специально приспособленные для этого

ОП ИСАН ИЕ I82398

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союа Советакил

Социалиотичеокив

Реопуолик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18.Ч.1965 (№ 1008499/26-25) Кл. 42l, 4/16 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 25.Ч.1966. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 9 ЧП.19бб

МПК 6 01п

УДК 543.544.4(088.8) Номитет по делам изобретений и открытий при Совете п1иииотров

СССР

С /(ц

1О. И. Арутюнов, В. В. Труфанов и Г. А. Кор : 7;; . " -уф

Грозненский филиал Всесоюзного научно-исследов ль gq и=, ) проектно-конструкторского института комплексной авто зФЩйо1нефтяной и газовой промышленности "4

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ

Известен способ хроматографического анализа газовых смесей, состоящий в том, что пробу анализируемой смеси разделяют в потоке газа-носителя в хроматографической «олонке с последующим детектированием разделенных компонентов смеси на выходе из колонки с помощью детектора.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что перед детектированием в моменты выхода из колонки компонентов, содержащихся в смеси в больших количествах, из потока газа, выходящего из колонки, отбирают часть газа-носителя, смешанного с этими компонентами, и оставшийся поток перед входом в детектор разбавляют чистым газом-носителем, вводимым в количестве, равном отобранной части потока. Это позволяет проводить анализ микропримесей в присутствии основных компонентов с применением высокочувствительных детекторов, например пламенно-ионизациопного детектора.

На чертеже изображена блок-схема одного из возможных вариантов устройства для осуществления предлагаемого способа.

Устройство содержит регулятор давления 1, дозатор 2, хроматографическую колонку 8, дроссель 4, на входе и выходе которого установлены пневматически управляемые клапаны 5 и б, служащие соответственно для отбора газа из потока и разбавления оставшегося потока чистым газом-носителем, детектор 7, связанный с измерительной схемой 8 и регистрирующим прибором 9. Клапаны б связаны с линией подачи газа-носителя посредством дросселей 10 и 11. Для управления пневматическими клапанами 5 и 6 служит программный прибор 12.

Газ-носитель проходит регулятор давления

1 и разделяется на два потока. Первый поток

10 попадает в дозатор 2 и вымывает ранее отобранную пробу анализируемого вещества в хроматографическую колонку 8, где происходит разделение пробы на составляющие компоненты. Из колонки поток разделенных ком15 понентов в смеси с газом-носителем проходит через дроссель 4, представляющий постоянное пневматическое сопротивление, в рабочую камеру детектора 7. Электрические сигналы детектора поступают в измерительную схему 8

20 и регистрируются регистрирующим прибором

9 и виде хроматограммы.

В этом режиме работы прибора масштаб измерения будет 1: 1, т. е. анализируемые компоненты регистрируются при максималь25 пой чувствительности измерительной системы.

Пневматические клапаны 5 и 6 находятся в закрытом положении.

В случае необходимости переключения масштабов измерения (1: 10 или 1: 100, наприЗ0 мер при анализе наряду с микропримесями

182398

Предмет изобретения

Составитель Э. П. Скорняков

Редактор И. Н. Нечай Текред Г. Е. Петровская Корректоры: Е. Д. Курдюмова и Т. Н. Костикова

Заказ 1928/11 Тираж 1175 Формат бум. 60 90 /а Объем 0,21 изд. л, Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изооретений и открытий нри Совете Министров СГСР

Москва, Центр, пр, Серова, д. 4

Типография, пр, Гапунова, 2 больших количеств основных компонентов) по команде программного прибора 12 открывается одна из пар пневматических клапанов 5 и б. При этом основной поток из разделительной колонки частично сбрасывается в атмосферу через открытый пневматический клапан 5. Остальная часть основного потока проходит через дроссель 4 в рабочую камеру детектора.

Таким образом, происходит процесс деления потока, выходящего из разделительной колонки хроматографа, требуемое число раз.

Второй поток газа-носителя проходит постоянный дроссель 10 или П, открытый пневматический клапан б и дополняет основной поток разделенных компонентов до первоначального значения расхода через рабочую камеру детектора. Следовательно, расход через рабочую камеру детектора сохраняется всегда постоянным. Тогда за счет деления потока из колонки в 10 или 100 раз и последующего разбавления газом-носителем концентрация анализируемых компонентов в рабочей камере детектора также уменьшится в это же число раз, Способ хроматографического анализа газовых смесей разделением пробы анализируемой смеси в потоке газа-носителя в хроматографической колонке с последующим детек10 тированием разделенных компонентов смеси на выходе из колонки с помощью детектора, отличпющийся тем, что, с целью анализа микропримесей в присутствии основных компопе;tтон с применением иыcокочувствитсльных де15 тскторов, перед детектированием в моменты выхода из колонки компонентов, содержа1цпхся B смеси в больших количествах, из потока газа, выходящего из колонки, отбирают часть газа-носителя, смешанного с этими компонен20 тами, и оставшийся поток перед входом в детектор разбавляют чистым газом-носителем.

Способ хроматографического анализа газовых смесей

Способ хроматографического анализа газовilизвестны способы хроматографического агаализа газов, заключающиеся в том, что разделенные компоненты газовой смеси фиксируются на выходе из хроматографической колонки по теплопроводности, ионизации и т. д. с помощью датчика.в качестве датчиков используют детекторы, дающие электрический сигнал, что в условиях взрывоопасных производств требует преобразования электрического сигнала в пневматический, разработки специальной системы защиты датчика от взрыва, усложняет электрическую схему и т. д.предлагаемый способ отличается тем, что компоненты газовой смеси фиксируют по эффектам, сопровождающим десорбцию их из колонки, например по изменению давления. анализ газов зн^ачительно упрощается, так как в качестве датчиков применяют более простые малогабаритные пневматические приборы без электрической оснастки, в частности манометр в качестве детектора. кроме того, информацию о составе пробы получают сразу в виде импульсов давления, что позволяет проводить анализ в условиях взрывоопасных производств без разработки специальной защиты.устройство для анализа состоит из пробоотборника, хроматографической колонки, манометра, включенного на выходе колонки, и дроссельного вентиля для сброса газа.устройства: линия /, по которой поступает газ- проявитель (сжатый до 3—10 ати), ротаметр 2, вентиль 3 тонкой регулировки расхода газа, дозирующее устройство 4, хромато- 5 графическая колонка 5, вентиль 6 тонкой регулировки. на линии между хроматографической колонкой и вентилем 6 подключен измерительный прибор 7. здесь можно использовать типовой прибор дмпк-4 или дспк на10 10 или 25 мм вод. ст.во время проведения анализа пневматический запорный клапан 8 закрыт, что позволяет замерять изменение давления, сравнивая показания в плюсовой и минусовой частях15 прибора.для автоматической корректировки нуля при понижении давления в измерительной части схемы ниже заданного предела после вентиля 6 установлено сопло с заслонкой 9 от20 типового прибора. пневмосигнал на сильфон поступает от измерительного прибора.предмет изобретенияспособ хроматографического анализа га- 25 зов путем разделения смеси газов на хроматографической колонке и фиксирования компонентов с помощью датчика, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа, компоненты фиксируют по эффектам, сопровожда- 30 ющим десорбцию их из колонки, например по изменению давления, с применением соответствующего датчика. // 173478

Способ определения фенола в воздухе // 2441231

Изобретение относится к аналитической химии газовых и воздушных сред и может быть использовано для определения микроконцентраций фенола без предварительного концентрирования и другой многостадийной пробоподготовки

Хроматографический способ разделения и анализа смеси веществ в газовой фазе // 2045063

Изобретение относится к хроматографическим способам разделения смеси веществ в газовой фазе и может быть использовано для решения химико-аналитических задач