Детектор для жидкостной хроматографии

Авторы патента:

G01N30/62 - детекторы, специально приспособленные для этого

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18.111.1968 (№ 1225061/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04Х1.1971. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 14.Х.1971

МПК G Оlп 31/08

Комитат тго делам изобретений и открытий при Совете Иинистров

СССР

УДК 543.541.3(088.8)

543.54 .Я,Щ88.8

Авторы изобретения

1 .„„., В. Е. Скурат, Г. В. Карпов и В. Л. Тальрозе

Ордена Ленина Институт химической физики АН СССР

Заявитель

ДЕТЕКТОР ДЛЯ ЖИДКОСТНОИ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к приборам для химического анализа веществ, в частности хроматографического и масс-спектрометрического.

Большинство известных детекторов жидкостных хроматографов не универсальны, малочувствительны и не обеспечивают идентификацию вещества по характеру сигнала детектора.

Для идентификации вещества необходимо определить время удерживания, и с этой цельювЂ” градуировать прибор по чистым веществам.

Чтобы повысить чувствительность и расширить аналитические возможности детектирования, а также производить идентификацию веществ без предварительной градуировки хроматографа и детектора,по чистым веществам, предлагаемый детектор выполнен в виде вакуумной камеры с вакуумметрами, соединенной трубопроводом с вакуумной установкой.

Вместо вакуумной установки и вакуумметров может быть использован также масс-спектрометр.

На чертеже изображена принципиальная схема детектора.

Детектор, соединенный с колонкой 1 нормальным вакуумным шлифом 2, состоит из вакуумной камеры 8, приемника 4, термопарного вакуумметра 5, ионизационного вакуумметра б, вентилей 7 и 8, трехходового вакуумного крана 9, форвакуумного насоса 10, диффузионного насоса 11, трубопровода 12, вакуумной

IoBушки 18, Выходящий из колонки 1 нелетучий элюент стекает в приемник 4 вакуумной камеры 8.

Разделенные летучие компоненты анализируемой смеси в вакуумной камере испаряются и регистрируются термопарным вакуумметром 5 (при упругости пара 10 вЂ” 10 а мм рт. ст.) или ионизационным вакуумметром б (при уп10 ругости пара 10 вЂ” 10 лтлт рт. ст.). При использовании масс-спектрометра вместо вакуумметров возможна регистрация веществ с упругостью паров 10 вЂ” 10 " мм рт. ст. и ниже.

15 Вакуумная камера 8 непрерывно или периодически откачивается по трубопроводу 12 через два вентиля 7 и 8 и трехходовой кран 9 форвакуумным насосом 10. Возможна также откачка диффузионным насосом 11 с ловуш20 кой 18, охлаждаемой жидким азотом.

Идентификация вещества производится по времени удерживания или по его масс-спектру.

Количество вещества определяется по интенсивности масс-спектра или по величине сигна25 ла вакуумметра, зависящей от количества вещества, при условии, что все вещество находится в паровой фазе.

Описанный детектор может применяться для анализа сложных биологических веществ с

30 низкой летучестью, которые не могут быть про256346

Предмет изобретения

Составитель И. К. Кэндрацкаи

Редактор Н. Орловская Текред Т. П. Курилко Корректор Т. А. Миронова

Заказ 2774/1 Изд. № 1164 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 анализированы методом газо-жидкостной хроматографии.

1. Детектор для жидкостной хроматографии, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и расширения аналитических возможностей детектирования, он представляет собой вакуумную камеру с вакуумметрами, соединенную трубопроводом с вакуумной уста5 новкой, 2. Детектор по п. 1, отличающийся тем, что вакуумная камера соединена с масс-спектрометром.

Способ хроматографического анализа газовых смесей // 182398

Детектор для газовой хроматографии // 179509

Способ хроматографического анализа газовilизвестны способы хроматографического агаализа газов, заключающиеся в том, что разделенные компоненты газовой смеси фиксируются на выходе из хроматографической колонки по теплопроводности, ионизации и т. д. с помощью датчика.в качестве датчиков используют детекторы, дающие электрический сигнал, что в условиях взрывоопасных производств требует преобразования электрического сигнала в пневматический, разработки специальной системы защиты датчика от взрыва, усложняет электрическую схему и т. д.предлагаемый способ отличается тем, что компоненты газовой смеси фиксируют по эффектам, сопровождающим десорбцию их из колонки, например по изменению давления. анализ газов зн^ачительно упрощается, так как в качестве датчиков применяют более простые малогабаритные пневматические приборы без электрической оснастки, в частности манометр в качестве детектора. кроме того, информацию о составе пробы получают сразу в виде импульсов давления, что позволяет проводить анализ в условиях взрывоопасных производств без разработки специальной защиты.устройство для анализа состоит из пробоотборника, хроматографической колонки, манометра, включенного на выходе колонки, и дроссельного вентиля для сброса газа.устройства: линия /, по которой поступает газ- проявитель (сжатый до 3—10 ати), ротаметр 2, вентиль 3 тонкой регулировки расхода газа, дозирующее устройство 4, хромато- 5 графическая колонка 5, вентиль 6 тонкой регулировки. на линии между хроматографической колонкой и вентилем 6 подключен измерительный прибор 7. здесь можно использовать типовой прибор дмпк-4 или дспк на10 10 или 25 мм вод. ст.во время проведения анализа пневматический запорный клапан 8 закрыт, что позволяет замерять изменение давления, сравнивая показания в плюсовой и минусовой частях15 прибора.для автоматической корректировки нуля при понижении давления в измерительной части схемы ниже заданного предела после вентиля 6 установлено сопло с заслонкой 9 от20 типового прибора. пневмосигнал на сильфон поступает от измерительного прибора.предмет изобретенияспособ хроматографического анализа га- 25 зов путем разделения смеси газов на хроматографической колонке и фиксирования компонентов с помощью датчика, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа, компоненты фиксируют по эффектам, сопровожда- 30 ющим десорбцию их из колонки, например по изменению давления, с применением соответствующего датчика. // 173478

Способ определения фенола в воздухе // 2441231

Изобретение относится к аналитической химии газовых и воздушных сред и может быть использовано для определения микроконцентраций фенола без предварительного концентрирования и другой многостадийной пробоподготовки

Хроматографический способ разделения и анализа смеси веществ в газовой фазе // 2045063

Изобретение относится к хроматографическим способам разделения смеси веществ в газовой фазе и может быть использовано для решения химико-аналитических задач