Способ анализа жидких смесей

 

т

1 пгт ю -, 263260

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 18.1!11968 (№ 1225060/26-,25) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 04.II.1970. Бюллстень № 7

Дата опубликования описания 26Х.1970

Кл. 421, 4/16

42l, 3, 09

МПК G Oln

G 01п

УДК 543.541.3(088.8) 543.544.45 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. Е. Скурат, Г. В. Карпов и В. Л. Тальрозе

Ордена Ленина институт химической физики АН СССР

Заявитель

СПОСОБ АНАЛИЗА ЖИДКИХ СМЕСЕЙ

Изооретение относится к способам химического анализа (хроматографического и массспектрометрического) смесей органических веществ.

Известные способы адсорбциопной и рас- 5 пределительной жидкостной хроматографии состоят в использовании хроматографической колонки с неподвижной фазой, через которую непрерывно пропускают элюент. Разделенные компоненты в жидкости, выходящей из ко- 10 лонки, обнаруживаются либо в жидкой фазе химическими методами, или по изменению физических свойств жидкости, либо в паровой фазе после испарения летучего элюента и последующего превращения компонента в пар 15 (например, путем его испарения или термической деструкции) с помощью детекторов газовой хром атогр афии.

Недостатками известных способов являются индентифика ция вещества только .по его «вре- 20 мени удерживания», что требует весьма тщательных кал ибровок прибора и чистых веществ, специфичность,применяющихся детекторов, низкая чувстительность по сравению, например, с газовой хроматографией. 25

Цель изобретения — разработка такого способа анализа смесей, который,позвелил бы обнаруживать и идентифи ц ировать вещества на выходе жидкостного хроматографа без проведения градуировок по чистым вещест- 30 вам, и повышение чувствительности анализа.

Для этого в качестве элюента используют малолетучую жидкость (упругость пара которой ниже некоторой предельной величины P), поступающую при выходе из жидкостного хроматографа в замкнутую или непрерывно откачиваемую вакуумную камеру, давление в которой;измеряют вакуумметром. На основании изменений показаний вакуумметра можно судить о прохождении хрохтатографического пика. Тип вакуумметра и элюент выбирают в зависимости от величины P элюента, упругости пара исследуемого вещества, чувствительности вакуумметра.

Идентификаию вещества в хроматографическом пике можно производить либо по величинам «времени удерживани-», либо по величине насыщенной упругости пара компонента, лиоо по его масс-спектру, если в качестве вакуумметра использовать масс-спектрометр.

Масс-спектрометр ическое детектирование вещества на выходе жидкостного хроматогра фа наиболее целесообразно ввиду:исключительно высокой чувствительности прибора (10 в—

10 — то г/сек) и возможности идентификации вещества по м асс-спектру.

В качестве элюента должны вьобираться жидкости, величина P которых намного меньше давления паров анализируемого вещества (в этом случае можно работать со всеми типами детекторов-вакуумметров в диапазоне давлений паров вещества), или близка к дав263260

Предмет изобретения

Составитель И. К. Кэндрацкая

Редактор T. 3. Орловская Техред Л. В. Куклина Корректор А. М. Глазова

Заказ 1314/2 Тираж 500 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4)5

Типография, пр. Сапунова, 2 лению пара анализируемого вещества или превосходит его..В качестве детектора может быть использован масс-спектрометр при условии, что основные лавинии масс-спектра элюента не накладываются на масс-опектр анализируемого вещества.

В первом случае в качестве элюента используют рабочие жидкости,пароструйных вакуумных насосов масла BM-1, ВМ-2, ВМ-4 (детектором при этом является термопарный или ионизац ионный вакуум метp) и полифениловые эфиры с упругостью:пара прои комнатной температуре 10 в — 10 >в мм рт. ст. при работе с масс-спектрометром.

1. Способ анализа жидких смесей с помощью жидкостного хроматографа, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности анализа, в качестве элюента используют малолетучую жидкость, а анализируемое вещество в хроматогра ф ическом пике определяют по повышению давления в

10 вакуумной камере на,выходе хроматографа.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вещество в хром атографическом пике иденти фи цируют .по его равновесной упругости пара или по его масс-спектру.