Метод получения 1,1-дифенилпропин-2-ола-1

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистических

Республик

ГС :СО;Э„" И 9

1 г» г 1

Зависимое от авт. свидетельства ¹

F -.т ;г-г. " г.

Заявлено 25Х1. 1965 (№ 945190/23-4) Кл. 12о, 19/03 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано ЗОХ11.1966. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 12.Х.196б

1 .ПК С 07с

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров

СССР

УДК 547.638.1 263.07 (088.8) Автор изобретения

М. Либман

Заявитель

МЕТОД ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИФЕНИЛПРОПИН-2-0ЛА-1

Известен способ получения 1,1-дифенилпропин-2-ола-1 взаимодействием ацетилена с бензофеноном в среде жидкого аммиака в присутствии металлического натрия.

Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в среде диметилформамида и изобутилового спирта в присутствии изобутилата калия при атмосферном давлении и комнатной температуре. Реакционную массу затем подкисляют и продукт извлекают эфиром.

Таким образом упрощается процесс и сокращается время его протекания.

Пример 1. 7 г едкого кали растворяюг

vðè нагревании в б0 лл изобутилового спирта и отгоняют 45 ил смеси спирта с водой. К охлаждасмому остатку прибавляют 70 лл безводного диметилформамида и 9 г бензофенона. При энергичном размешивании реакционную массу насыщают ацетиленом в течение

30 яия, при этом алкоголят постепенно переходит в раствор. Реакционную массу 1 час выдерживают в атмосфере ацетилена и выливают на смесь разбавленной соляной кислоты

2 и льда. Органическое вещество извлекают эфиром, эфирный слой промывают водой и сушат безводным сульфатом магния. После разгонки получают 8,8 г продукта с т. кип. 136—

5 137 С (1,5 лл,пт. ст.), содержание дифенилпропинола 92 — 94%, выход основного продукта 76%, считая на бензофенон, П р и м с р 2. Лналогично из 9 г бензофенона, 8 г порошкообразного едкого кали, 10 лл

10 изобутилового спирта и 70 лл диметилформамида в атмосфере ацетилена получают 7,15 г продукта, содержащего 83% дифенилэтинилкарбинола.

15 Предмет изобретения

Способ получения l, l-дифенилпропин-2-ола-1 конденсацией бензофенона и ацетилена в шелочной среде, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, процесс проводят в среде диметилформамида и изобутилового спирта в присутствии изобутилата калия при атмосферном давлении и комнатной температуре с последующим подкислением реакционной массы и извлечением продукта эфиром.