Патент ссср 188397
О П И С А Н И Е l88397
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Совэ Советскит
Ссциалистическик
Республик
К ПАТЕНТУ
Зависимый от патента №
Кл. 12q, 6/01
Заявлено 26.1Х.!964 (№ 1026351(23-4) с присоединением заявки №
МПК С 07с
УДК 547.466.07(088.8) I l р н оритет
Опубликовано 20.Х.1966. Бюллетень № 21
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР.,Вт:: опубликования описания 6.Х!!.1966
Авторы изобретения
1Орг Ручман
И востр
Заявитель веицария
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИЗБРГИт10ВОЙ КИСЛОТЫ
Известны способы получения лизергиновой кислоты гидролизом алкалоидов.
С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения лизергиновой кислоты, заключающийся в том, что 6-метил з 9-эрголен-8-карбоновую кислоту подвергают взаимодействию с едким натром при нагревании на водяной бане, горячий раствор обрабатывают активированным углем и подкисляют до значения рН 5,5.
Пример а) Получение 6-метил-Лз 9-эрголен-8-карбоновой кислоты.
5 л фильтрата культуры нового рода
Claviceps paspali Stevenset Hall с колориметрически определенным общим содержанием производных эрголина (приблизительно
500 лг/л, в отношении молярного веса 300) н со значением pI-! 5,6 фильтруют в взмученной водой колонне с 500 г Амберлита IR 120 (Н + форм; диаметр колонны 2,8 см, высота
115 см). Скорость протока 500 л л/час. После промывки колонны 1 л воды элтоируют 6-метил-Л,к-эрголен-8-карбоновую кислоту с содержанием 5% аммиака. Собираемый в фракциях по 500 лл продукт исследу.от относительно содержания производных эрголина путем флуоресценции в ультрафиолетовом свете и цветной реакции по Келлеру (раствор FeC13 в ледяной уксусной кислоте и концентрированная Н..SOE).
Первые четыре фракции (всего 2 л) при
13 мм рт. ст, и при температуре баки 30 С упаривают до 500 мл, регулируют при помощи ледяной уксусной кислоты значение рН до 5,5, отфильтровывают от выделившейся смолы (цветная реакция по Келлеру дает отрицательный результат) . Фильтрат концентрируют в вакууме приблизительно до объема
25 лл, прибавляют 20 мл метанола, дают раствору вскипеть и оставляют отстаиваться в течение нескольких часов при температуре
5 С. Выкристаллизовавшуюся кислоту после отфильтровывания промывают водой и метанолом и просушивают в течение 2 час в вакууме при температуре 80 С.
Из последующих семи фракций после такой же обработки можно получить дополнительное количество 6-мети: -Лч,с-эрголен-8карбоновой кислоты.
Для очищения сырой кислоты кристаллизованные продукты объединяют, растворяют их в 59(-ном спиртовом аммиаке, раствор после фильтрации регулируют до значения рН 5,5 2 н. уксусной кислотой и кратковременно нагревают на водяной бане.
Кристаллизованную кислоту через несколько часов отфильтровывают, промывают водой и метанолом и просушивают в вакууме при температуре 80 С. Т. пл. 243 — 245 С (с
30 разложением); (а)о = — 180 С (О,! í. NaOH), 188397
Составитель Л. М. Иоффе
Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: С. Н. Соколова и Г. Е. Опарина
Заказ 364!/18 Тираж 676 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,13 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Цветная реакция по Келлеру, ван Урк и Эрлиху такая же, как и лизергиновой кислоты; тонкослойная хроматограмма на кремнегеле со смесью спирт — 25Я,-ный аммиак (9: 1), значение Rf = 0,4 — 0,45. Пятно при опрыскивании реактивом Эрлиха принимает синий оттенок.
Ультрафиолетовый спектр: л„,",,"„„ „„ loge, 217, 5/4, 56; 282/3, 79;
292/3, 74; минимум при 252 ммк. Инфракрасный спектр: характерные полосы при 3340, 2275 (широко), 1674 и 1580 см 1 (в нуиоле). б) Получение лизергиновой кислоты.
500 мг полученной описанным выше способом сырой кристаллизованной 6-метил-Ла вэрголен-8-карбоновой кислоты нагревают в
10 л 2 н, раствора едкого патра в течение
2 час на водяной бане. Горячий раствор обрабатывают активированным углем, а значение рН фильтрата, при помощи разбавленной соляной кислоты и ледяной уксусной кислоты, устанавливают 5 5. По истечении нескольких часов отфнльтровываIOT выкристаллизовавшуюся лизергиновую кислоту, промывают ее водой и метанолом и просушивают в вакууме при температуре 80 С. Т. пл. 245—
247 C (с разложением).
Химические и физические свойства полученной таким образом лизергиновой кислоты те же, что и описанные для этих соединений в литературе.
Предмет изооретения
Способ получения лизергиновой кислоть, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, 6-метил-Лзв-эрголен-8-карбоновую кислоту подвергают взаимодействию с едким натром при нагревании на водяной бане, полученный раствор обрабатывают ак20 тивированным углем и подкисляют до значения рН 5,5.
