Способ получения 0-алкил-о-арилоксиэтил- метилфосфинатоб
Йома Советских
Социалистических
Республик
Комитет оо делам изобретений и открытий ерн Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Н. К. Близнюк, 3. Н. Кваша, А. Ф. Коломиец, С. Л. Варшавский и Б. Я. Либман
Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
3 а я витсль
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-АЛКИЛ-0-АРИЛОКСИЭТИЛМЕТИЛФОСФИ НАТОВ
Предмет изобретения
Предложен способ получения о-алкил-оарилоксиэтилметилфосфинатов, которые могут быть использованы в качестве нематоцидов в сельском хозяйстве для борьбы с растительными нематодами.
Способ состоит в том, что о-алкилметилхлорфосфинаты подвергают взаимодействию с арилоксиэтанолами в присутствии акцепторов хлористого водорода, например третичных аминов, Пример. Получение о-этил-о- (2,4,5-трихлорфенокси) -этилметилфосфината.
А. К раствору 0,1 г моль о-этилметилхлорфосфината и 0,1 г моль 2,4,5-трихлорфеноксиэтанола в 70 мл сухого бензола прибавляют при перемешивании и температуре 10 — 20 С раствор 0,1 г моль триэтиламина в 30 мл того же растворителя. Реакционную массу нагревают с перемешиванием при 40 — 50 С
5 час. После охлаждении осадок отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушат азеотропно, растворитель удаляют в вакууме и в остатке получают продукт в виде вязкой, слегка окрашенной жидкости. Выход 90с/о, т. кип. 180 — 185 С (1 мм); d 1,4428; ri D 1,5395;
XRр 75,3, выч. 7б,5.
Найдено %: Сl 30,50; P 8,58.
Вычислено о/0. Сl 30,79; P 8,93.
С т, Нт4С 1в04Р.
Б. К раствору 0,1 г моль дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты в 100 мл сухого бензола добавляют при перемешивании и температуре 0 — 5 С раствор 0,1 г моль абсолютного этанола и 0,1 г моль триэтиламина в
30 мл бензола. Реакционную массу перемеши1О вают при 15 — 20 С в течение часа, а затем к ней добавляют раствор 0,1 г моль 2,4,5-трихлорфеноксиэтанола и 0,1 г моль триэтиламина в 70 мл бензола. Смесь нагревают при
45--50 С в течение 5 час, а затем обрабаты15 вают как в А. Выход 85О/о.
В условиях варианта А получены другие аналогичные вещества.
Способ получения о-алкил-о-арилоксиэтилметилфосфинатов, отличающийся тем, что оалкилметилхлорфосфинаты подвергают взаимодействию с арилоксиэтанолами в присутствии акцепторов хлористого водорода, например третичных аминов.
