Связующее для монолитных полов

 

Сущность: связующее включает 100 мае.ч. эпоксидиановой смолы ЭД-20, 15-25 мае.ч. глицидиловых эфиров высших изомерных карбоновых кислот Сд-Сч9(Гл ВИКК) и 30-110 мае.ч. отвердителя. Отвердитель представляет собой продукт взаимодействия (алкилиденамино)этил амина общей формулы /R ч (RH/C NCH2-CH2)NH , где R -СНз, a R -СНз, -C2Hs, изо-С Нд или R +R -(СН2)бс кремнийорганиче ским диэпоксидом ,сн. снг-сн-сн2о(снг13- si-o (снг)3оснгсн-снг, V ел где п 1-40, при их молярном соотношении 1:(0,05-0,5). Связующее готовят смешением ЭД-20 с Гл ВИКК, отвердитель добавляют непосредственно перед нанесением покрытия. Отверждают в течение 24 ч. 2 табл. 00 О со 4

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (19) (11) ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

/Ц, 1 с Мсн2сн1ян

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4805528/05 (22) 23.03.90 (46) 23,03.93. Бюл. N 11 (71) Московский химико-технологический институт им. Д.И, Менделеева и Государственный научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений (72) Г.М, Цейтлин, Л.Г, Шодэ, С.В. Ведякин, С.И. Кузина, А.И. Кузьмин, Д,У. Мурачашвили, М.И. Школьник, Л.М. Хананашвили и

В,М, Копылов (56) Устройство полов / Под ред, Айзигитова

М„Стройиздат, 1986, с. 178.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1700035, кл. С 09 0 163/02, 1990, Сорокин М,Ф, и др. Труды МХТИ, 1980, т. 110, с. 123.

J.S. RibbIe, I, JiIgor, С. Tran, G,L, Wiikes, 1.Е. mo-G rath, Ероху resin chemistry II, Washington, 1983, р. 31 — 35. (54) СВЯЗУЮЩЕЕ ДЛЯ МОНОЛИТНЫХ ПОЛОВ (57) Сущность: связующее включает 100 мас.ч. эпоксидиановой смолы ЭД-20, 15 — 25 мас.ч. глицидиловых эфиров высших изоИзобретение относится к области получения полимерных композиций, применяемых для устройства монолитных покрытий полов промышленных зданий.

Целью изобретения является повышение гидрофобности поверхности покрытия и его стойкости к действию моющих средств.

Поставленная цель достигается тем, что связующее, включающее эпоксидиановую смолу ЭД-20, глицидиловые эфиры высших изомерных карбоновых кислот Cg — C1g и отвердитель, в качестве отвердителя содер(s1)s С 08 G 59/40, С 09 D 163/02 мерных карбоновых кислот Cg — С19(Гл ВИКК) и 30-110 мас,ч. отвердителя, Отвердитель представляет собой продукт взаимодействия бис(-2-(алкилиденамино)этил)амина общей формулы где R =-СНз, à R =-СНЗ, -СгН5, изо-C4Hg или

l ll

R +R =-(CHz)s- с кремнийорганическим диII зпоксидом

I снз О

cHt — сн-cHgo(cH>I> si-о (cHg1yocH cH — cH

2 сн где n = 1 — 40, при их малярном соотношении 1:(0,05 — 0,5). Связующее готовят смешением ЭД-20 с Гл ВИКК, отвердитель добавляют непосредственно перед нанесением покрытия. Отверждают в течение 24 ч, 2 табл. жит продукты взаимодействия бис(2-(алкилиденамино)этил)амина общей формулы

1 („с=нсн,сн,) нн, (Я. где R =-СНЗ, 1

R =-CH3, -CzH5, -изо-C4Hg

II

1 II или R +R = (СН2)5с кремнийорганическим диэпоксидом общей формулы

1803411 сн, сн, + но(о!о ) -в!о -н (сн,1, (Ф вЂ” f(CH3)2")

СН3 СН3 ! 1 I

5 — + сн2-cHcH20(cH2)3-(si 0 J-si (cH2)30cH2cH- сн

О где n — 1 — 40 при их молярном соотношении

1:(0,05-0,5) с вязкостью 10 — 17 Па. с и содержанием активного азота 6,9 — 11,8% и следующем соотношении компонентов связующего, мдс.ч.:

Эпоксидиановая смола ЭД-20 100

Глицидиловые эфиры высших изомерных карбоновых кислот

Сд — C1g 15 — 25 15

Отвердитель 30 †1

В качестве эпоксидной смолы используют ЭД-20 (молекулярная масса 400, содержание эпоксидных групп 22, ГОСТ

10597-76). Разбавитель — глицидиловые 20 эфиры высших изомерных карбоновых кислот Сд — С1д, выпускается промышленностью под маркой Гл.ВИКК (ТУ 6-10-11-545-4-86), Отвердитель получают взаимодействием бис(2-(алкилиденамино)этил)амина с кремнийорганическим диэпоксидом при

50 — 80 С до полного исчезновения эпоксидных групп.

Компоненты для синтеза отвердителя получают следующим образом. 30

Бис(2-(алкилиденамино)этил)амин синтезируют конденсацией диэтилентриамина (ДЭТА) с кетонами — ацетоном, метилэтилкетоном, метилизобутилкетоном или циклогексаноном по известной методике (3) с последующей азеотропной отгонкой выделяющейся воды. Реакцию проводят в блоке или в растворителе (избыток соответствующего кетона или толуол), 40

Я !!,С=О+(НН2СН2СН2) NH — —, C=NCH СН йН

i RII 2 2)2

Кремнийорганический диэпоксид получают по известной методике (4) реакцией гидросилилирования глицидилаллилового эфира с тетраметилдихлордисилоксаном и последующим удлинением силоксановой 50 цепи взаимодействием с октаметилциклотетрасилоксаном по схеме:

Сн, сн, СН2 СНСН20СН2СН=СН2+ HSiPSiH H2PtC16

СН3 СН3 СН3 СН3 (i 1

СН2 — СН СН20(СН2)3- $!О $! (СН2)30СН СН вЂ” CH

2,,—,, сн Сн 0

СН3 — СН2 — CHCH20(CH2)3SI 0 !

СН3 2 содержание эпоксидных групп в зависимости от величины и меняется в пределах 2,2—

30 .

Пример 1. К 261 г (1 моль) бис(2-(циклогексилиденамино)этил)амина добавляют

144 r (0,5 моль) кремнийорганического диэпоксида

СН3 СН3

СН2-.CHCH20(CH2)3 Si О $! (СН2)30CH2CH-ÑH о сн, сн, о (содержание эпоксидных групп 29,8/) и прогревают в течение 1 ч при 50 С, Полученный продукт представляет собой вязкую жидкость с содержанием активного азота

6,9о7О и вязкостью 10 Па.с.

Пример 2. К 267 r (1 моль) бис(2-(1,3диметилбутилиденамино)атил)амина добавляют 178 г (0,2 моль) кремнийорганического диэпоксида тн3 СН3 сн -снсн о(сн ) -(qIQ) — $ (сн2)30сн2сн сН2 сн 1 . сн 0 (содержание эпоксидных групп — 6,8,) и прогревают в течение 1,5 ч при 60ОС. Продукт, желтоватая жидкость с содержанием активного азота — 9,3, вязкостью 13 Па с.

Пример 3. К 211 г (1 моль) бис(2-(1метилпропилиденамино)атил)амина добавляют 213 г(0,1 моль) кремнийорганического диэпоксида

СН3 СН3 сн -снсн,о!сн !;(sioI-Si !i Hz)>OcHickl-ñí, О СН, 26 СН3 о (содержание эпоксидных групп — 4%) и нагревают в течение 1,5 часа при 70 С, Полученный продукт представляет собой жидкость с содержанием активного азота

9,2, вязкостью 10 Па с.

Пример 4. К 183 г (1 моль) бис-(2-(изопропилиденамино)этил)амина добавляют

1803411

162 г (0,05 моль) кремнийорганического диэпоксида снэ снэ

СН2 СНСН20(снг) Si0 — Si (СН i -Осн -СН-СН 5 б

2 Э 2, 2 о снэ " сн (содержание эпоксидных групп 2,65%) и нагревают в течение 1,5 часа при 80 С. Пол- 10 ученный продукт представляет собой желтоватую жидкость с содержанием активного азота 11,8О/, вязкостью 17 Па с.

Пример 5 (контрольный), К 183 г (1 моль) бис(2-(изопропилиденами- 15 но)этил)амина добавляют 97,1 г (0,03 моль) кремнийорганического диэпоксида

СН3 | "3 сн;снсн,о(сн,1;(1 о) — ь (сн,1,осн-сн, > и нагревают в течение 1,5 ч при 80 С. Полученный продукт имеет содержание актив- 25 ного азота — 14,8 /, вязкость 11 Па с, Пример 6 (контрольный), К 263 г (1 моль) бис(2-(циклогексилиденамино)этил)амина добавляют 202 г (0,7 моль) кремнийорганического диэпоксида и про.-- 30

CHÚ

СН2 — СНСН20(снг)э-Si О

О

CHç

Снэ

si-(сн,),0сн,сн-сн, 1 r сн, 35 гревают в течение 1 ч при 50 С, продукт имеет содержание активного азота — 6,0 /,, вязкость 13 Па с.

Пример ы 7 — 17. Связующее по 40 изобретению приготавливают смешением смолы с разбавителем. Отвердитель вводят непосредственно перед нанесением покрытий. Наполнитель может быть введен предварительно диспергированием со смесью 45 смолы и разбавителя, либо на месте проведения работы.

Наносят частичные покрытия наливом, толщина слоя 2 — 4 мм.

Составы композиций приведены в 50 табл.1.

Результаты испытаний покрытий по изобретению в сравнении с прототипом и контрольными примерами приведены втаблице 2. В табл.2 приведены также данные 55 испытаний (пример 17) с использованием промышленного кремнийорганического отвердителя АГМ-3 (ТУ 6-02-586-75). Как видно из таблицы, предложенная композиция (примеры 7 — 10 таблицы 1 и 2) превосходит прототип по гидрофобности и стойкости к действию синтетических моющих средств, Причем улучшение этих показателей достигается при сохранении прочностных свойств покрытий на уровне прототипа. Из примера 17 таблицы 1 и 2 видно, что в данных покрытиях промышленный кремнийорганический отвердитель АГМ-3 использоваться не может.

П р и M е р ы N - 11 — 16 (контрольные), Жизнеспособность композиции определяют по ГОСТ 19007 — 73. О продолжительности отверждения судят по изменению содержания гель-фракции. Растекаемость определяют отношением площади определенного количества налитой композиции к ее объему(ОСТ6-10-436-386. Прочность при ударе оценивают по ГОСТ 4765-73. Прочность при изгибе — по ГОСТ 6806-73. Стойкость к действию СМС оценивают по изменению физико-механических характеристик отвержденных покрытий после выдержки в 10 /,ном растворе СМС "Лотос" в течение 60 дней (ГОСТ 9,403-80), Таким образом, связующее для монолитных полов по изобретению обладает повышенной гидрофобностью — краевой угол смачивания составляет 78 — 92О, а также стойкостью к действию синтетических моющих средств, Формула изобретения

Связующее для монолитных полов, включающее эпоксидиановую смолу ЭД-20, глицидиловые эфиры высших изомерных карбоновых кислот С9-С19 и отвердитель, о т л и ч а ю щ е е с я тем; что, с целью повышения гидрофобности и стойкости к действию синтетических моющих средств покрытий на его основе, в качестве отвердителя оно содержит продукт взаимодействия бис(-2-(алкилиденамино)-этил)амина общей формулы

l =Ь1СНгСН NH

Р, где R - -СНз;

R - -СНз, С2Н5, -изо-С4Н9

II или R + R --(СН2)51 II с кремнийорганическим диэпоксидом формулы снэ

0 сн э

-Ы(СНг)эоСН СН вЂ” СН

1 г....

СНэ

1803411 где n = 1 — 40, при их молярном соотношении

1:(0,05-0,5), имеющий вязкость 19 — 17 Па с и содержание активного азота 6,9-11,8/ при следующем соотношении компонентов связующего, мас,ч.:

Табли ца l

Составы связующего

) по примерам

ПротоМ Компоненты п/и (14 (15 f 16$ 27

1 «13

«С» j i

7 8 (тип

100

1 Эпоксидная смола

ЭД-20

100 100 100

100 100! оа Тоо !ао !оо 1оо

100

2 Разбавитель

Гл.9ИКК

25 25 25

25 25

25 15 20 25!

25

3 Отвердитель:

2-/2-(изопропилиденамино)этиламинометил/Фенол

50 50 20

120

ll0

50

ЯГТТ-3

Твблицв2

Свойства покрытий

Показатели пlп

Прототиз

1 Жизнеспособность, мин 60-70

60-70 70-80 90-100 90-100 60-70 70-80 90-100 20-30 60-70 20-30 120-140

2 Продолжительность отверждения, ч 24

24 24, 24

3 Рвстекаеность, см!

10 10 4

7-10 7

9 8

Краевой угол снвчивания, град

78 85 92

5,2

5 Прочность при ударе, Н и

5,0 4,0 5,0 4,0 5,0 5,0

5,0

5,0

5,0

5,0

5,0 5,0

6 Прочность при изгибе, н ° 1Оз

1 1

5 1! 1

7 Прочность при ударе после выдержки в р-ре

СМС, Н/, 1,0 5,0

0 5- 5,0 4,0

0,5

5;0

5,0

5,0

5,0

2,0

5,0

8 Прочность прн изгибе после выдержки в р-ре

СМС, н ° 10з

10 Т

1 Т 1 5 15 1 20 1 3

9 Внежний вид по" крытия после выдержки в р"ре

CMC

Мутное Без изменений

Предел поочностн при сжатии, кгсlснз

1200 1320 1250 1270 1290 800 780 920 1210 640 1300 2030

Продукт взаимодействия бис"

2-(алкилиденамино)эти/ /амина с кремнийорганическим диэпоксидом (no примерам) Эпоксидиановая смола Э4-20 100;

Глицидиловые эфиры высших изомерных карбоновых кислот

Co — С1о 15 — 25

Указанный отвердитель 30 — 110

24 24 24 24 24 24 48

89 87 76 84 89 80 69

Б/ и Мутное Мутное б/и Мутное б/и Мутное