Способ определения никеля (ii)

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР

{ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4840411/04 (22) 15.06.90 (46) 23,03.93. Бюл, ¹ 11 (71) Ленинградский технологический институт им.Ленсовета .(72) 8.Н.Демидов, Ю, Н.Кукушкин, А.Н.Беляев и Л.Н.Веденеева (56) Bishnoi I,R, "Reagenta for the

spectrophotometric determination of nickel

А.revien", Rev,Anal. Chem. 1989, № 9, ¹ 4, . р,189 — 274.

Sawa-moto Н.Бунсэку Каганцу, 1988, 37, ¹ 6. 312 — 315.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно: к способу спектрофотометрического определения никеля (и).

Целью изобретения явилось упрощение методики определения.

Поставленная цель достигается тем, что определение никеля (II) проводят с помощью цветной реакции, э в качестве хромогенного аналитического реагента используют ацетат 2,2-дипиридилия, с которым предварительно нагревают анализируемую пробу на водяной бане, добавляют глицерин, затем в качестве индикатора 0,5—

1,0 Мводный раствор сульфида натрия,,нагревают на водяной бане до развития постоянной пурпурной окраски и спектрофотометрируют.

При добавлении к раствору, содержащему ионы никеля (2+) в присутствии 2,2 — дипиридила, водного раствора сульфида натрия образуются смешанно-лигэндные

„„ Д „„1803835 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ (57) Использование; в аналитической химии, Сущность изобретения; анализируемую пробу на водяной бане нагревают с ацетатом дипиридила добавляют глицерин, затем

0,5 — 1,0 М водный раствор сульфида натрия, нагревают на водяной бане до развития постоянной пурпурной окраски и спектрофотометрируют, 1 ил, н комплексы никеля (2+) с 2,2-дипиридилом с сульфидными ионами, характеризующиеся интенсивной пурпурной окраской. В электронном абсорбционном спектре, в присутствии ацетата 2,2-дипирилилия (0,76. 10 М), сульфидэ натрия (5,3 10 ) и глицерина (38,9 а об.%, Cpi + =1,27 104 M) в области 480 QQ

540 нм наблюдается полоса поглощения

Л щах = 517 гм, e= 0,370 10 моль л см ), (,) которая обусловлена переносом заряда с сульфидного лиганда через ион металла на сильный электроноакцептор 2,2-дипиридил, В присутствии избытка 2,2-дипиридила лО отношению к ионам никеля (2.н) цеетная )0я реакция с сульфидом натрия сильно тормо- в зится. Однако этот недостаток устраняется при использовании не самого 2,2-дипиридила, а ацетата 2,2-дипи ридилия 2,2dipyHz(ACO)2, так как протоны в данном случае оказывают конкуренцию ионам нике1803835 ля (2+), понижая концентрацию свободного

2,2-дипиридила в растворе, При определении ионов никеля (2+) с помощью описанной цветной реакции необ- ° ходимо также отсутствие в анализируемом растворе свободных аминов (аммиака, алкиламинов), которые также тормозят реакцию и должна быть связана кислотой, например, соляной кислотой.

Оптимальными условиями определения ионов никеля (2+) с помощью новой цветной реакции с сульфидом натрия при использо.вании в качестве хромогенного индикаторного реагента ацетата 2,2-дипиридилия являются .

1) область анализируемых концентраций ионов никеля (2+) — 10 — 10 М;

2) область рН анализируемого раствора:

6,5 — 7,5 рН;

3) предварительное нагревание анализируемого раствора с 5 10 — 1,0 10 M водным раствором ацетата 2,2-дипиридилия на кипящей водяной бане в течение 5 — 10 мин, что обеспечивает образование в растворе комплексных форм никеля (2+);

4) последующее добавление в качестве стабилизатора глицерина (общая концентрация глицерина в полученном растворе не должна быть меньше 30 об. g, так как образующийся окрашенный раствор быстро переходит из истинного в коллоидное состояние и глицерин позволяет стабилизировать коллоидный раствор;

5) применение концентрированных растворов сульфида натрия (0,5-1,0 M), так как при использовании менее концентрированных растворов развития окраски сильно замедляется;

6) нагревание смеси после прибавления водного раствора сульфида натрия на кипящей водяной бане в течение 2-5 мин до развития постоянной окраски.

Определению ионов никеля (2+) не мешает ионы цинка (2+), кадмия (2+), ртути (2+), хрома (3+), мешают в сравнимых количествах ионы меди (2+), серебра (1+), кобальта (2+), палладия (2+), железа (3+) и железа (2+), галогенидные комплексы платины (2+) с двумя галогенидными лигандами в цис-положениях, Чувствительность определения ионов никеля (2+) с помощью описанной цветной реакции составляет 10 моль л

10

С» + =О,б(е dg где Π— оптическая плотность;

d — толщина слоя (см) или с помощью калибровочного графика в координатах . О., -С» +, Измерение оптической плотности О„анализируемого раствора производят относительно раствора, содер>кащего в тех же соотношениях воду, ацетат 2,2-дипиридилия, сульфид натрия, глицерина

На чертеже изображен электронный абсорбционный спектр анализируемой формы ионов Nl

2+

Пример 1. К 0,3 мл анализируемого водного раствора, имеющего рН-6,5, прибавляют 5 мл 5.10 M водного раствора ацетата 2,2-дипиридилия, перемешивают и

30 нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 0 мин, Затем к горячему раствору прибавляют глицерин до общего объема 9,5 мл, перемешивают и добавляют 0,5 мл 1,0 М водного раствора сульфида натрия, вновь перемешивают и нагревают на кипящей во40

С» + =Орб(е d) 45

55 !

С помощью данной реакции, используя ацетат 2,2-дипиридилия в качестве хромогенного индикаторного реагента, можно . проводить качественное определение ионов никеля (2+) в водных растворах, идентифицировать ионы никеля (2+) на хроматограммах из опрыскивания сначала водным раствором ацетата 2,2-дипиридилия, а затем раствором сульфида натрия.

Количественное определение ионов никеля (2+) осуществляют спектрофотометрически в области 510 540 нм с использованием значений о„(см.чертеж), рассчитывая концентрацию ионов никеля (2+) по формуле дяной бане в течение 5 мин, Окрашенный раствор охлаждают и измеряют оптическую плотность D,прирлине волны Л= 520 нм (е =

0,364 10 моль л.см ) и рассчитывают концентрацию ионов никеля (Z+) по формуле:

Пример 2. К 0,5 мл водного анализируемого раствора, имеющего рН = 7,5 прибавляют 5 мл 1,0 10 з М водного раствора ацетат 2,2-дипиридилия. перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 мин, Затем к горячему раствору прибавляют глицерина до общего объема 9,5 мл; перемешивают и добавляют 0,5 мл 0 5 М водного раствора сульфида натрия, вновь перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 мин. Окрашенный раствор охлаждают и измеряют оптическую плотность D при длине А= 530 нм и рассчиР. тывают концентрацию ионов никеля (2+) с помощью калибровочного графика, 1803835

Данный способ позволяет производить экспресс-анализы содержания ионов никеля (2+) в промышленных стоках, природных водах, а также идентифицировать ионы ни6> 10, маль A см

025

46 Ô40 ЯР 5Л ХбР ND А, р>

Составитель С.Хованская

Техред М,Моргентал Корректор Н.Ревская

Редактор

Заказ 1053 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Пример 3. Для качественного определения ионов никеля (2+) к 1,0 мл анализируемого раствора прибавляют 1,0 мл 1,0 10

М водного раствора ацетата 2,2-дипиридилия, полученный раствор нагревают 5 мин на кипящей водяной бане, затем прибавляют 2-3 капли 1,0 М водного раствора суль: .фида натрия. Образование интенсивно окрашенного пурпурного раствора свидетельствует о присутствии ионов никеля (2+). келя (2+) на хроматограммах, выполненных на бумаге.

Формула изобретения

Способ определения никеля (II), включа5 ющий перевод его в комплексное соединение обработкой органическим реагентом из класса а. а - дипиридила с последующим фотометрированием, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, в ка10 честве органического реагента используют ацетат дипиридила, а перевод в комплексное соединение осуществляют при нагревании в присутствии сульфида натрия при его концентрации в 0,5 — 1,0 М и глицерина.