Устройство для определения содержания водорода в металлах и сплавах
Использование: в металлофизике для индикации присутствия водорода и определения содержания его в металлах и сплавах. Сущность изобретения: устройство содержит герметичную емкость, в противоположных концах которой размещены исследуемый образец и система регистрирующих слоев, включающая последовательно нанесенные пленки электропроводящего вещества, твердого протонного проводника и переходного металла, со стороны исследуемого образца емкость снабжена нагревательным элементом. 1 ил.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ сОциАлистических
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4827493/25 (22) 21.05.90 (46) 30.03.93. Бюл, № 12 (71) Институт проблем машиностроения АН
УССР (72) А,В.Бастеев, Я,Я.Клеперис, А.P.Ëóñèñ,.
Л.А.Нечипоренко, Г.Я,Петровскис и В.В.Попов (56) Заводская лаборатория, 1974, N 4, с.412.
Авторское свидетельство СССР
¹ 1267233; кл.. G 01 N 21/78, 1985. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
СОДЕРЖАНИЯ ВОДОРОДА В МЕТАЛЛАХ
И СПЛАВАХ
Изобретение относится к металлофизике и может быть использовано для индикации присутствия водорода или определения содержания водорода в металлах и сплавах.
Цель изобретения — расширение диапазона исследуемых объектов и повышение точности измерений.
Поставленная цель достигается тем, что устройство для определения содержания водорода в металлах и сплавах, содержащее исследуемый образец и систему регистрирующих слоев, согласно изобретению дополнительно содержит герметичную емкость,в противоположных концах которой размещены друг напротив друга исследуемый образец и система регистрирующих слоев, включающая последовательно нанесенные пленки электропроводящего вещества, твердого протонного проводника и переходного металла и обращенная к исследуемому образцу пленкой переходного металла. причем со стороны исследуемого
„„5U<, 1805357 Al (я)5 6 01 N 21/78 (57) Использование; в металлофизике для индикации присутствия водорода и определения содержания его в металлах и сплавах.
Сущность изобретения: устройство содержит герметичную емкость, в противоположных концах которой размещены исследуемый образец и система регистрирующих слоев, включающая последовательно нанесенные пленки электропроводящего вещества, твердого протонного проводника и переходного металла, со стороны исследуемого образца емкость снабжена нагревательным элементом, 1 ил, образца емкость снабжена нагревательным элементом.
В прототипе оценка количества водорода в слое Н„:W0s производится по изменению наведенной оптической плотности ее, что применимо лишь в случае выполнения СО, ряда предпосылок, которые в реальных слу- О чаях редко реализуются. Это вызвано тем. (Я что лишь часть атомов водорода, присутст- ( вующих на границе раздела Pd/WÎç, пере- (д . ходит в триоксид аоявфраиа. создавая центры окраски, тогда как другая часть атомов остается на границе раздела. Это наблюдается особенно в том случае, если д пленка Ч/Оз не свеженанесена или частично кристаллизована. Что касается потенциала границы раздела, либо обусловленного им тока разрядки, которые меряются в данном устройстве„то величины этих параметров определяются как атомами водорода, внедренными в твердый протонный проводник (например, М/Оз), так и атомами на границе
1805357 раздела Pd/Ì/03, т.е. учитываются практически все попадающие на детектор атомы.
На фиг.1а и б показаны характерные кривые зависимости ЭДС и тока от времени повышения температуры образца. Калибровочный график зависимости измеряемого электрического параметра от объемного содержания водорода в дегазируемой среде снимали с использованием масс-спектрометра МХ-7304, а общий объем выделившихся из образца газов объемно-манометрическим или масс-спектрометрическим методом..
Пример 1. Объемный образец геттерного титана в виде кольца, обработанный в водородной среде, помещали в кварцевую ампулу, в верхней части которой располагалась система последовательно нанесенных на стекло (2 мм) слоев: проводник (р20з, Sn (0,3 мкм) / М/Оз(1,4 мкм) / Pd (200 А). Образец подвергали термовакуумной дегазации (максимальная температура 1123 К). Поскольку поперечное сопротивление аморфной пленки Р/Оз порядка 1 кОм в неокрашенном и несколько сот Ом в окрашенном состоянии, что слишком мало для появления ЭДС, напыление слоя ЧЧОз производили с переменной скоростью. В результате пленка Р/Оз имела переменную плотность и пониженную электронную проводимость, что позволяло создавать необходимую ЭДС за счет ликвидации канала разряда между электродами. Как будет показано в следующем примере, с этой же целью вместо 1/ЧОз использовали твердый протонный проводник Sb(OH)x mH20. При появлении Нр в дегазируемой образцом среде за доли секунды происходит всплекс
ЭДС и проводимости (ток короткого замыкания!к.з.) (фиг,1а). Ток, вызываемый поляризацией образца внешним напряжением 1,0
В, очень чувствителен к присутствию водорода и после появления Hg быстро достига, ет насыщения, спадая в соответствии с изменением содержания водорода, Для образца массой 1,6 г при общем газовыделении 816 см (при н.у.) содержание водорода
3 составило 76 об. (при н.у.), что соответствует 620,2 смз водорода при н.у., т.е. 0,0516 r
Hz (1,545 10 молекул Нг) или концентрации
0,0322 r На/г титана.
Пример 2. В ампулу поочередно помещали навески порошка FeTI u Pd-фольги, обработанных водородом. Образцы под10 вергвли дегазации (нагрев до 873 K).
Использовали регистрирующие лои
I ï2Oç: $п (0;2 мкм) /,Рд(200 А) / Sb(OH)x кН20 (100 мкм) / Pd (200А)
Величина ЭДС. такой ячейки чувствительна
15 к присутствию водорода. Калибровки по объемному содержанию водорода в дегазируемой среде производилась масс-спектрометрически, Для регистрирующей системы слоев при общем газовыделении 108 см
20 (FeTI) и 16 см (Pd) изменения потенциала (ЭДС) составили 465 м В и 282 м В для Fe TI u
Pd соответственно. Это соответствует значениям 3,65 об. и 0,018 об Р Н2 соответственно, т.е. 3,964 см 3,3 10 r) Н2 для FeTI
25 и2,8810 см (2,4 ° IO г) Н2для Pd.
Формула изобретения
Устройство для определения содержания водорода в металлах и сплавах, содержащее исследуемый образец и систему регистрирующих слоев, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью расширения диапазона исследуемых объектов и повышения точности измерений, устройство дополнительно содержит герметичную емкость, в противоположных концах которой размещены друг напротив друга исследуемый образец и система регистрирующих слоев, включающая последовательно нанесенные пленки электропроводящего вещества, твердого протонного проводника и переходного металла и обращенная к исследуемому образцу пленкой переходного металла, причем со стороны исследуемого образца емкость снабжена нагревательным элементом.
I М
1805357
07/
О ЮУ d0 У . а)
Я) с0 Ю Ю ЮЮ )00
Составитель В.Попов
Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Е.Папп
Реда ктор
Заказ 937 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР.
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент"; r. Ужгород, ул.Гагарина, 101
