Способ получения метаниобата или метатанталата цинка

 

Использование: получение материалов для электронной техники, в частности для изготовления керамических конденсаторов. Сущность способа: смешивают оксид цинка с оксидом ниобия или тантала в воде. Соотношение Т:Ж 1:(3-5). Смешивание проводят при перемешивании со скоростью не менее 1500 об/мин. Суспензию фильтруют, осадок прокаливают. Способ позволяет упростить процесс и сократить его длительность . 1 табл. (Л С

СОГОЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4930852/26 (22) 23.04.91 (46) 30,03.93. Бюл. М 12 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт реактивов и химических чистых материалов для электронной техники (72) Т.Ф. Лимарь, Д.С. Доменко, H.Э, Сухорукова, Е.А, Ненашева и И,Г. Слатинская (73) Научно-исследовательский институт ре активов и материалов для электронной техники (56) Harrison R,W.. Delgrosso Е,G, The

formation of à Zinc Oxide-Niobium Pentoxlde

Spinel. G. of Electrochemical Society, 1963, ч, 110, N 3, р. 205 — 209.

Dayal R,R. The Ыпагу system ZnO — NbzOg

G, of Less-Common Metals, 1972, ч. 26, N. 3, р. 381-390.

Изобретение относится к способам получения материалов для электронной техники, в частности, метаниобата или метатанталата цинка для керамических конденсаторов.

Цель изобретения заключается в сокращении длительности процесса и его упрощении.

Это достигается тем, что метатанталат и метаниобат цинка получают путем смешения оксидов ниобия или тантала с оксидом цинка путем одновременного суспендирования оксидов цинка и ниобия (или тантала) в воде прй Т:Ж = 1:(3-5) и скорости перемешивания не менее 1500 об/мин с последующей фильтрацией суспензии и термообработкой полученного осадка, Способ основан на гетерофазном взаимодействии смеси твердых веществ при минимальном добавлении воды. При этом

„„. Ж„„1806093 А3 а1ю С 01 6 33/00, 35/00// С 01 С 9/00 (54) СПОСОб ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАНИОБАТА

ИЛИ МЕТАТАНТАЛАТА ЦИНКА (57) Использование: получение материалов для электронной техники, в частности для изготовления керамических конденсаторов.

Сущность способа: смешивают оксид цинка с оксидом ниобия или тантала в воде. Соотношение Т;Ж = 1:(3-5). Смешивание проводят при перемешивании со скоростью не менее 1500 об/мин. Суспензию фильтруют, осадок прокаливают, Способ позволяет упростить процесс и сократить его длительность. 1 табл, обнаружено, что проведение смешения исходных оксидов путем одновременного суспендирования их в воде при определенных режимах (T:Æ = 1:(3-5), скорость перемеши- О вания — не менее 1500 об/мин) содействует 0 частичной гидратации оксидов и тем самым, Q активации их взаимодействия и. получению

1 однородного продукта. B заявленных усло- 1(,А) виях не требуется длительная отмывка осадка, в качестве отходов выделяется только, р вода, которая снова возвращается в цикл или может быть использована для технических нужд, Предложенный способ позволит упростить технологический процесс за счет исключения операций подготовки смеси и помола; сократить время проведения про-. цесса (например, по способу — и рототипу. только стадии прокалки длится 8 ч, в то вре1806093 мя, как по заявляемому способу прокалка занимает 1 ч, а весь технологический цикл— около 4 ч; снизить температуру прокалки осадка с 1000 — 1100 до 900 — 950 С при получении метаниобата цинка и с (1200 — 1300) до (1100-1150) С при получении метатанталата цинка, устранить вредные условия труда (отсутствует пылевыделение и исключено применение спирта).

Пример 1. Для получения 100 г метаниобата цинка ZnNbzOg берут 23,7 r оксида. цинка (содержание основного вещества — 99.7 ь), 76,9 г пентоксида ниобия (содержание основного вещества — 99,6ф>), засыпают в реактор и репульпируют в водной среде (300 см НрО) (Т:Ж = 1:3) при скорости перемешивания 1500 об/мин в течение 3 ч. Полученную суспензию отфильтровывают и подвергают термообработке при 900 — 950 С в течение 1 ч. 20

Готовый продукт, по данным рентгенофазового анализа, представляет собой однофазный ZnNb206 со структурой колумбита и имеет удельную поверхность

0,52 м /г.. 25

Состав готового продукта в оксидах, мас.доля, : ZnO — 24,0; Nbz05 — 76,9;

ZnOc oe. — не более 0.5.

Пример 2. Для получения 100 г метатэнталата цинка ZnTazOg берут 15,6 г 30 оксида цинка и 84,6 г пентоксида тантала (содержание основного вещества составляет 99,7 и 99,8 соответственно), засыпают в реактор и репульпируют в водной среде (300 см Н О) (Т:Ж = 1:3) при скорости пере- 35 мешивания 1500 об/мин в течение 3 ч, Полученную суспензию отфильтровывают и подвергают термообработке при (11001150) С в течение 1 ч.

Готовый продукт, по данным рентгена- 40 фазового анализа, представляет собой однофазный ZnTaz06 тетрагональной структуры и имеет удельную поверхность

0,51 м /r.

Состав готового продукта в оксидах, 45 мас,доля, :

ZnO 15,1;

Tag Os 85,0:

Zn0ñâo6. не более 0,4, 50

В таблице приведены результаты, полученные при осуществлении способа в предлагаемых условиях, а также с учетом выхода за предлагаемые пределы парамет55 ров (соотношения Т:Ж и скорости перемешивания).

Приготовление водной суспензии оксидов цинка и ниобия (или тантала) при

Т:Ж=1:(3 — 5) и скорости перемешиваиия не менее 1500 об/мин обеспечивает равномерное смешение оксидов, их частичную гидратацию и активацию, что приводит к началу „ взаимодействия уже на стадии смешения, Это способствует получению после прокал- ки однофазного мелкодисперсного метани-обата (или метэтантэлата) цинка, имеют его без помола удельную поверхность 0 5 м /г.

При отклонении соотношения Т;Ж за указанные пределы не обеспечивается однофазность продукта после прокалки. Это связано с тем, что при меньшем количестве воды (Т:Ж=1:2) суспензия плохо перемешивается и компоненты распределяются неравномерно. При слишком большом количестве воды (Т;Ж=1:6) частицы твердых фаз не имеют достаточного контакта друг с другом и взаимодействие нэ стадии смешения не начинается.

При скорости перемешивания меньшей, чем заявляемая, происходит расслоение суспензии по удельной массе и конечный продукт получается неоднофазный.

Увеличение скорости перемешивания не ухудшает качества продукта, но оно не целесообразно, так как ведет к росту энергозатрат.

Таким образом, предлагаемый способ отличается простотой и безотходностью и позволяет получить однофазный продукт— метаниобат или метатанталат цинка — при значительном сокращении времени проведения процесса, Формула изобретения

Способ получения метаниобата или метатэнталата цинка, включающий смешивание оксида цинка с оксидом ниобия или тантала в жидкой срвде, отделение твердой фазы и ее прокаливание, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения процесса и сокращения его длительности, в качестве жидкой среды используют воду, смешивание ведут при соотношении .Т .Ж, равном

1:(3 — 5), и скорости перемешивания не менее

1500 об./мин и отделение твердой фазы осуществляют фильтрацией.

1806093

Составитель Т. Лимарь

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Л, Пилипенко

Редактор Т. Коляда

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 960 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5