Способ очистки ксантинов

 

Сущность изобретения: продукт: ксантины общей формулы RrN--ШЭ - С-К 1Nr // C(0)-N(R2) Реагент 1: указанные ксантины. Реагент 2: С02. Условия процесса: в водно-щелочном растворе при избыточном давлении С02 0,5 - 6 бар при 80 - 1 ТО°С,

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИ (Е С КИХ

РЕСПУБЛИК (я)л С 07 О 473/00

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССP) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4894528/04 (22) 14.02.91 . (46) 23.04.93. Бюл; hk 15 (31) P 4004618.4 (32) 15.02.90 (33) DE (71) Хехст АГ (DE) (72) Рудольф Книпс, Оттмар Енике и Вальтер ., Шенфельд (DE) (56) Патент ГДР М 21220, кл, 12 р 7/10, 1960.

Изобретение относится к способу очистки ксантинов, которые могут найти применение в химико-.фармацевтической промышленности.

Известен способ очистки ксантинов путем обработки формальдегидом в щелочной среде.

Недостатками способа являются сравнительно невысокие качества целевого продукта и его выход.

Цель изобретения — повышение качества целевого продукта и его выхода.

Поставленная цель достигается способом очистки ксантинов общей формулы!

0 . 3 -,Х ), 1

Rs где R>, Й2 и Яз независимо друг от друга водород или С1 — Св — алкил, предпочтительно водород .или метил, и где, по крайней мере, один этом азота незамещен, заключающийся в том, что соответствующий ксан5U 1811531 АЗ (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ КСАНТИНОВ (57) Сущность изобретения: продукт: ксэнтины общей формулы

R1-N С(0) C — М(Вью

1 11:, С(О)-N(R>)-С-И

Реагент1: указанные ксантины. Реагент

2: С02. Условия процесса: в водно-щелочном растворе при избыточном давлении

СО2 0,5 — 6 бар при 80 — 110 С, тин осаждают из водно-щелочного раствора

COz до рН 7 — 9,5.

Предпочтительна по способу изобретения очистка 3-метилксантина, 1,3-диметилксантина или 3,7-диметилксантина.

Предпочтительно осаждение проводят при избыточном давлении СО2 0,5 — 6 бар.

Обычно осаждение проводят при

80 — 110 С, предпочтительно 90 — 100 С.

Осаждение с помощью двуокиси углерода можно проводить прямо в заключение щелочной реакции замыкания цикла соответствующего диаминоурацильного производного до ксантина. Если же ксантин получен другим способом, флюоресцирующие примеси можно отделить, растворив его в водном щелочном растворе и из него осаждать с помощью C0z. Ксантины, осажденные из водно-щелочного раствора с помощью СО2 являются свободными или практически свободными от флюорсецирующих побочных продуктов.

Способ по изобретению поясняют следующие примеры.

1811531

Составитель А.Орлов

Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор В.Петраш

Редактор

Заказ 1463 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина. 101

Пример 1, 500 г сырого 3,7-диметилксантина с содержанием 97% суспендируют в 3000 мл воды и растворяют 114 г едкой щелочи при 100 С, Пропускают в раствор 130 г двуокиси углерода при давлении от 1,0 до 1„5 бар в течение 2 — 4 ч при энергичном перемешивании, По окончании осаждения рН суспензии с помощью давления СО устанавливают на значении

8,8 — 9,2. Суспензию охлаждают до 40 С и 10 отделяют на фильтре выпавший 3,7-диметилксантин.

Выход 95% (от теории), содержайие

99,9%. 15

Пример 2. 650 кг сырого 3-метилксантйна в виде натриевой соли растворяют в

4200 кг воды, нагревают до 100 С и в течение 4 часов пропускают 310 кг двуокиси углерода, Содержимое автоклава во время 20 осаждения подвергают циркуляции с помощью насоса и при этом газовое пространство автоклава интенсивно перемешивают с двуокисью углерода. Избыточное давление СО в автоклаве медленно в течение 2 ч 25 увеличивается от 0 до 4 бар и регулируется количеством СОг. После охлаждения до

45ОС 3-метилксантин отделяют на центрифуге.

Выход 3-метилксантина 610 кг (94%).

Флюоресцирующих примесей обнаруживается на два порядка ниже, чем при осаждении продукта серной кислотой.

Формула изобретения

1. Способ очистки ксантинов общей формулы Р

О4 М, >

Ц2 где R< — йз независимо друг от друга — водород или С1 — Св-алкил, предпочтительно водород или метил, и по крайней мере один атом азота незамещен, обработкой соотве1 ствующих ксантинов в водно-щелочной среде, отличающийся тем, что.ксантин осаждают из водно-щелочного раствора.

СОг до рН; 9,5.

2. Способ по и. 1, о т л,и ч а ю щи и с я тем, что очищают З-метилксантин, 1,3-диме.- . тилксантин или 3,7-диметилксантин.

3, Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что осаждение проводят при избыточном давлении СО 0,5 — 6 бар.

4. Способ по rin. 1 — 3, о т л и ч а ю щ и- . и с я тем, что осаждение проводят при температуре 80 — 110 С, предпочтительно

90 — 110 С.