Способ получения гидроксилапатита

 

Назначение: медицина. Сущность: реагенты; фосфорсодержащий икальцийсодержащий. На взаимодействие с кальцийсодержащим реагентом вначале подайт 60-80% фосфорсодержащего реагента . Перемешивают 40-60 мин. Вводят оставшееся количество в течение 60-90 мин. Выход продукта 96-98%, содержание бс. новного вещества 70-73%. t табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУЬЛИК (я)5 С 01 В 25/32

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4900018/26 (22) 14,11.90 (46) 30.05.93. Бюл. N- 20 (71) Ленинградский технологйческий институт им. Ленсовета и Прикаспийский горнометаллургический комбинат (72) Б.А. Дмитриевский, Е, Б. Ярош, Ю.А. Теплов, В.B. Долгов, Н.Ф. Максименко, В.Н. . Савельев; Р,И. Якушева, Р.С. Галиев, А.Ф.

БолКОВский и Н.Н; Захарова (56) Губер ф. и др. Руководство по неорга.ническому синтезу, fA.: Мир, 1985, с. 572.

Изобретение относится к технике получения чистых солей, используемых в медицине.

Цель изобретения — повышение вйхода

ГОТОВОГО продукта и содРржания Основного .

"вещества в нем.

Пример 1. В 100 r 50%-ного четьоех. водного нитрата кальция (11,8 r CaO) вводят

108 r 5%-ного раствора дигидрофосфата аммония (5,4 г Р20ь) и 6,5 r газообразного аммиака. Полученную массу (214,5 r) выдерживают при перемешивании 40 мин и вводят Оставшееся количество (72 r) дигидрофосфата аммония в течение 60 мин. Суспензию {286,5 г) фильтруют, Осадок промывают водой и сушат. Выход продукта составляет 96%. Состав осадка, мас. %. PzOs42,6; СаО 55,9, Содержание основного вещества (гидроксилапатита) составляет

70%

Пример 2, В 100 г 50%-ного раствора тетрагидрата нитрата кальция вводят 126 с

5%-ного раствора дигидрофосфата аммония (70% от общей массы в расчете на сухое,,!Ж,, 1818298 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИЛАПАТИТА (57) Назначение: медйцина. Сущность: реэгенты: фосфорсодержащий и кальцийсодержащий,. На .взаимодействие - с кальцийсодержащим реагентом вначале подают 60-80" фосфорсодержащего реагента. Перемешивают40-60мин. ВводятоС-: тавшееся количество в течейие 66-90 мин.

Вьиод продукта 96-98%, содержание Основного вещества 70-73%. 1 табл.

Юс

° ю

3 вещество. 63 r Р ОЬ) и 6,5 r газообразного аммиака. Полувоенную массу 232,5 r выдерживают при перемешивании 50 мин и вводят оставшееся количество 54 г раствора дигидрофосфата аммония в течение 75 мин, Суспенэию 286;5 r фильтруют. Осадок промывают водой и сушат. Выход продукта (42,6;6 Р295, 55,9$ СаЩ составляет 98%, содержание основнога вещества 74%.

П р и и е р 3, 8 100 кг 50%-ного раствора тетрагидрата нитрата кальция вводят 144 кг

5%-ного раствора дигидрафосфата аммония (80% от общей массы в расчете на сухое вещество) и 6,5 кг газообразного аммиака.

Полученную массу 250,9 кг выдерживают при перемешивании 60 мий и вводят оставшееся количество дигидрофосфата аммония

36 кг в течение 90 мин. Суспензию(286,5 кг) фильтруют. Выход продукта (42,6% Р20Ь, 55,9 CaO) составляет .97%. Содержание основного вещества — 72,5%.

П ример-и рототип.787 г нитрата кальция, тетрагидрата, растворяют в 300 мл воды, доводят водным раствором аммиака

1818298 лов и соответственно, к ухудшению качества целевого продукта.

При уменьшении продолжительности ввода фосфарсодержащега реагента на И стадии да 5 мин (пример 14) снижается содержание основного вещества вследствие неполноты выделения целевой соли.

При увеличении продолжительности .ввода фосфорсодержащего реагента на И

10 стадию до 100 мин (пример 15) уменьшается выход осадка из-за образования неоднородного осадка.

Т. о. способ па прототипу йозволяет повысить выход продукта до 97,5 и содержа15 ние основнога вещества в продукте да 73%. до рН 12, разбавляют раствор до 600 мл, добавляют раствор диаммонийфосфата (26 4 на 500 мл воды, доведенный до рН 12 и разбавленный до 800 мл). Кипятят 10 минут, фильтруют, осадок промывают горячей воцой и сушат. Выход 90-95%. Содержание основного вещества — 54-58%.

В таблице приведены примеры введения процесса в заявляемых пределах параметров (1-9) и за верхним и нижним уровнем, Уменьшение количества фосфорсодержащего реагента, подаваемого íà I стадию, да 50 j (пример 10) приводит к снижению выхода продукта из-за образования неадна. раднага осадка, приводящего к проскаку кристаллов при фильтрации.

При увеличении количества фасфарсадержащего раствора до 90% (пример 11) снижается содержание основного вещества из-за соосаждения фосфата кальция.

Снижение времени перемешивания массы на !. стадии до 30 мин (пример 12) сопровождается ухудшением показателей процесса из-за недостатка времени для формирования кристаллов.

Увеличенйе времени. перемешивания массы на 1 стадии до 70 мин (пример 13) приводит к укрупнению размеров кристалФормула изобретения

Способ получения гидроксилапатита, включающий взаимодействие фосфарсо20 держащего и кальцийсодержащего реагентов в присутствии аммиака, фильтрацию суспензии и сушку готового продукта, о т л и. ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода готового продукта и содержания ос25 новнага вещества в нем, на взаимодействие вначале подают 60-80% фосфорсодержащего реагента и перемешивают 40-60 мин, . а затем вводят оставшееся количество в течение 80-90 мин, 30

Па амет ы и о есса

Показатели и î есса

Мпп

Продолжительность ввода фасфорсадержащего реагейта на П ста . мин кол-во фосфорсодержащего реагента, падаваем . на 1 стадию, % время перемешивания мин. садерж, Основы. в-ва, % выход прадука.о

90 95

100

54-58

2

4

6

8

11

12

13

14

Пример— прототип

?5

100

96

98

97

97

97,5

96,5

96

97

96,5

93

95,5

96

96

93,. 70

73. 72,5

71,5

71,5

70,5

70,5

60

65

61