Отвердитель для эпоксидных смол
Использование: отвердитель на основе ортофосфорной кислоты применяется для отверждения эпоксидных смол, на основе которых получают покрытия, клеи герметики и т.д. и которые находят применение в лакокрасочной промышленности. Сущность: в сосуд заливают уксусный ангидрид и при интенсивном перемешивании порционно по 20% вводят ортофосфорную кислоту . Наблюдается подъем температуры до 42;-50°С, через 10 мин вводят вторую порцию (10 мае.ч.) выдерживают 10 мин. Затем при перемешивании вводят 50 мае.ч. ортофрефорной кислоты порционно, чтобы температура не превышала 95°С, охлаждают. Отвердитель имеет состав: ортофосфорная кислота 18-20 мае.%, уксусный ангидрид 20-82. мае.%. 2 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)5 С 08 G 59/40
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) Ь
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
20 — 82. мас.%. 2 табл.
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4912985/05 (22) 20.02.91 (46) 07.06,93. Бюл. N 21 (71) Ивановский химико-технологический институт (72) П.В.Николаев (56) 1. Сырье и полупродукты для лакокрасоч ных материалов, справочное пособие.. Под ред. Гольдберга M.M. Химия, 1978, с. 510.
2. Пакен А .М, Эпоксидные соединения и эпоксидные смолы. M,: Госхимиздат, 1962, с. 604.
3. Филькельштейн М;И, Промышленные применения эпоксидных лакокрасочных материалов. Л.: Химия, 1983, с. 120. (54) ОТВЕРДИТЕЛЬ ДЛЯ ЭПОКСИДНЫХ
СМОЛ
Изобретение относится к области получения отвердителей для композиционных материалов на основе эпоксидных олигомеров и может быть использовано в лакокрасочной промышленности, а также в различных отраслях народного хозяйства, использующих эпоксидные композиционные материалы горячего и холодного отверждения в качестве покрытий, клеев, герметиков, компаундов, Целью изобретения является повышение жизнеспособности композиции на основе жидких эпоксидных смол и улучшение физико-механических свойств покрытий на основе эпоксидных композиций.
Поставленная цель достигается тем. что отвердитель для эпоксидных смол, включающий. ортофосфорную кислоту, дополнительно содержит уксусный ангидрид при
„„5U„„ 1819889 А1 (57) Использование: отвердитель на основе ортофосфорной кислоты применяется для отверждения эпоксидных смол, на основе которых получают покрытия, клеи герметики и т.д. и которые находят применение в лакокрасоч ной и ромы шлен ности. Сущность; в сосуд заливают уксусный ангидрид и при интенсивном перемешивании порциoHHD по 20% вводят ортофосфорную кислоту. Наблюдается подъем температуры до
42:— 50 С, через. 10 мин вводят вторую порцию (10 мас,ч.) выдерживают 10 мин. Затем при перемешивании вводят 50 мас.ч. ортофосфорной кислоты порционно. чтобы температура не превышала 95ОС, охлаждают.
Отвердитель имеет состав: ортофосфорная кислота 18 — 20 мас.%, уксусный ангидрид следующем соотношении компонентов отвердителя. мас.%:
Ортофосфорная кислота 18 — 80
Ангидрид уксусной кислоты 20 — 82
По агрегатному состоянию отвердитель представляет собой прозрачную бесцвет- О ную жидкость с характерным запахом уксус- ОО ной кислоты. Плотность 1.120 — 1,480 г/см, QQ з кислотное число 860-990 мг KOH/г. Отвер- сО дитель совместим с жидкими эпоксидными олигомерами, например ЭД-20. Э -40, АРЭМ-2-20 (ИУ 38.309.101.87) — продукт взаимодействия алкилрезорцинов с эпилхлоргидрином.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. В сосуд с мешалкой заливают 50 мас,ч. уксусного ангидрида и при интенсивном перемешивании порционно
1819889 по 20 от требуемого количества вводят 50 мас.ч. ортофосфорной кислоты (75,5$ ный водный раствор). При этом наблюдается подъем температуры до 42 — 50 С. Через 10 мин интенсивного перемешивания вводят вторую порцию кислоты в 10 мас.ч. и дают следующую выдержку в течение 10 мин при интенсивном перемешивании. Температура массы повышается до 76-87 С. Порционно, при перемешивании с соответствующими вйдержками вводят 50 мас.ч. ортофосфорной кислоты таким образом, чтобы температура реакционной массы не превышала 95ОС, После охлаждения до температуры окружающей среды полученный отвердитель готов к употреблению. Срок, годности отвердителя не ограничен, Пример ы 2-5. Аналогично примеру 1 готовят отвердители с использованием ортофосфорной кислоты других концентраций (50 и 87% $-ные водные растворы).
Пример ы 4 и 5 — контрольные.
Состав отвердителей приведен в табл.1.
Полученный отвердитель используют для приготовления эпоксидного композиционного материала и полимерных покрытий на его основе.
В смеситель загружают 25 мас.ч. эпоксидного алкилрезорцинового олигомера марки АРЗИ-2-20 (ТУ 38.309, 101 -87) и 25 мас.ч. наполнителя — кварцевого песка молотого (ГОСТ 9677-82). Содержимое смесителя тщательно перемешивают до получения однородной массы, В полученную пасту вводят отвердитель в колйчестве 15 мас. $ по отношению к эгюксидному олигомеру. Тщательно перемешивают полученный эпоксидный композиционный материал и методом налива наносят на подложку. Отверждают покрытия при температуре окружающей среды
20 С в течение 24-36 ч.
Определяют жизнеспособность жидкого эпоксидного композиционного материала и физико-механические свойства отве ржденных покрытий.
Жизнеспособность характеризуют временем, в течение которого.эпоксидный композиционный материал в введенным в него отвердителем находится в жидкотекучем состоянии. В качестве критерия жизнеспособности взято время достижения вязкости
50 с по вискозиметру В3-7, применяемому для таких систем.
Адгезионную прочность покрытий к подложке — ламельному железу определяют методом нормального отрыва покрытия армированного капроновой тканью. При этом использовали разрывную машину марки
УУИВ-3. Отвержденное покрытие закрепляют в верхнем нажиме машины, подложку — в нижнем. Скорость движения нижнего зажима при определении составляла 5 им/мин (ГОСТ 6768-76). Отслаивание проводят под углом 180 . Адгезиограммы обрабатывали с использованием методов математической статистики.
Эластичность при изгибе определяют по ГОСТ 6806-73, .В, качестве подложки при
10 этом использовали также ламельное железо. Время отверждения определяют по семибалльной шкале (ГОСТ 19007-73).
Фиксируют время, в течение которого ïîкрытие достигает степени отверждения 3.
Результаты испытаний жидкого эпоксидного композиционного материала и отвержденных покрытий на его основе приведены в . табл.2.
Отвердителем по изобретению отверж20 дают другие жидкие эпоксидные смолы, например ЗД-20, Э-40. Получают композиции и отвержденные покрытия на их основе со свойствами, аналогичными материалу .в соответствии с табл,2.
Покрытия, отвержденные отвердителем по изобретению, отличаются пониженной горючестью. При воздействии пламени происходит вспучивание и коксование покрытий. Потери массы образцами при
30 испытании по методу "Огревая труба" ГОСТ
12.1.044-84 в 1,5-3 раза ниже по сравнению с образцами, отвержденными полиэтиленполиамином.
По эффективности снижения горючести
35 втвердитель по изобретению превосходит трихлорэтилфосфат, являющийся наиболее эффективным из фосфорсодержащих промышленных антипиренов. т.е. заявляемый отвердитель является антипиреном.
40 Таким образом, отвердитель, включающий ортофосфорную кислоту и уксусный ан. гидрид, повышает жизнеспособность композиций на основе эпоскидных смол, улучшает показатели физикомеханических
45 свойств покрытий на основе композиций.
Формула изобретения
Отвердитель для эпоксидных смол, включающий:ортофосфорную кислоту. о т л i+ ч а ю шийся тем, что, с целью повышения жизнеспособности композиций по основе жидких эпоксидных смол и улучшения физико-механических свойств покрытий на основе эпоксидных композиций, он дополнительно содержит уксусный ангидрид при следующем соотношении компонентов отвердителя, мас, ф,:
Ортофосфорная кислота 18 — 80
Уксусный ангидрид 20 — 82
1819889
Таблица 1
Составы отвердителей иа основе ортофосфорной кислоты и уксусного ангидрида
Таблица 2
Свойства эпоксидных композиций и отвержденных покрытий на их основе
Составитель И. Чернова
Редактор А. Никольская Техред М.Моргентал Корректор А. Козориз
Заказ 2006 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035; Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина. 101
