Способ получения красного железосодержащего пигмента

 

Использование: в области производства неорганических пигментов, применяемых при изготовлении лакокрасочных материалов , пластмасс, стройматериалов и т.д. Сущность: в способе в качестве щелочного соединения используют гидроксид бария и вводят его в суспензию до значения рН, равного 9,7-10,0. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (Я)э С 09 С 1/24

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР

{ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

+28aS04+ 3Hz0 t

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ6СТВУ (21) 4901309l26 (22) 09.01.91 (46) 07.06.93. Бюл. f4 21 (71) Челябинский филиал Научно-исследовательского института неорганических пигментов и судовых покрытий (72) А.А.Гуэаирова, Л.М.Ленев, К.У.Конотопчик, Н.А.Ситко, А.М.Гатаулина, В.H.Ìàçàник, О,Б.Ранский и А.Я.Гармс

56) Е.Ф.Беленький, И.В.Рискин "Химия и . технология пигментов", Л., 1974, с. 390, 395 (прототип).

Способ относится к области производства неорганических пигментов, применяемых при изготовлении лакокрасочных материалов, пластмасс, строительных материалов и т.д.

Цель изобретения.— снижение масловмкости пигмента. сокращение расхода воды в процессе и создание бессточного производства красного железосодержащего пигмента, Поставленная цель достигается тем. что в способе получения красного железосодержащего пигмента, включающим взаимодействие сульфата двухвалентного железа со щелочным соединением с образованием суспензии с последующим окислением, промывкой; прокалкой и иэмельчением осадка, в качестве щелочного соединения используют гидроксид бария и вводят его в суспензию до значения рН, равно о 9,7-10,0.

8 результате реакции осаждения и окисления осадка образуется гидроксид жеness(й!) и сульфат бария. а после прокалки — красйый железосодержащий пигмент, состоящий из оксида железа и сульфата бария:. Ы l819895 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСНОГО ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩЕГО ПИГМЕНТА

{67) Использование: в области производства неорганических пигментов, применяемых при изготовлении лакокрасочных материалов, пластмасс, стройматериалов и т.д. Сущность: в способе в качестве щелочного соединения используют гидроксид бария и вводят его в суспензию до значения рН, равного 9,7-10,0, 1 табл.

0.502

2FeSO4+ 2Ba(OH)z - Ре20з х

6® — 70Ф х HzO+28aSO4+ НгО -+ Fz03+

Таким образом, при стехиометрическом соотношении участвующих в реакции компонентов в жидкой фазе, а следовательно, в фильтрате и в готовом пигменте отсутствуют вещества, растворимые в воде(BРВ). Учитывая, что в связи с переменным составом сырья и возможными неточностями в анализах, стехиометрическое соотношение практически трудно осуществить, в соответствии с предлагаемым способом гидроксид бария вводят в суспензию до значения рН..равного

9,7-10;О, т.е. с незначительным избытком против стехиаметрического количества.

Сточные воды после фильтрации, содержащие незначительное количество гидроксида бария, могут быть полностью возвращены в технологический цикл для

1819895 нии в течение 1,0-1,2 ч подают раствор соды с массовой концентрацией 120 г/дм йазСОз в количестве 0,35 дм (по расчету при стехиометрическом соотношении). За- 40 тем производят окисление осадка кислородом воздуха в течение 6 ч. В процессе осаждения и окисления осадка поддерживают температуру суспенэии равной 50-60 С, Затем проводят фильтрацию, двухкрат- 45 ную промывку репульпацией осадка при температуре 50-60 C с промежуточной фильтрацией, окончательную фильтрацию, прокалку при температуре 600-700 С и иэмельчение прокаленного продукта.

Получают 31 r красного железосодержащего. пигмента с маслоемкостью 29 г/100 г пигмента и содержанием в нем 0,6 В PB .

Расход воды на промывку пигмента составляет 0,6 дм или 20 дм /кг. 55

Общее количество сточных вод с содержанием 62,2 г/дм (ВРВ} составляет 0,85.. дм или 28,3 дм /кг, причем они не могутбыть использованы в процессе без дополнительной очистки. приготовления исходного раствора гидроксида бария.

При значении рН более 10 увеличивается количество ВРВ в пигменте, т,к. избыточный непрореагировавший гидроксид бария при прокалке переходит в окисел, а затем в карбонат бария, имеющий значительную растворимость в воде.

При значении рН менее 9,7 возможен неполный гидролиз сульфата железа, т.к. рН полного осаждения гидроксида железа (1И) составляет 9,7. В этом случае в результате попадания сульфата железа в фильтрат, последний не может быть полностью повторно использован в процессе и встает вопрос об утилизации сточных вод.

Использование гидраксида бария и введение его до заданных рН 9,7 — 10;О гарантирует точность и быстроту контроля эа, процессом, обеспечивает сокращение расхода воды на промывку и отсутствие сточных вод, а также обеспечивает снижение маслоемкости пигмента, обусловленное присутствием сульфата бария в красном железосодержащем пигменте, Таким образом, предлагаемое техническое решение обладает новизной и существенными отличиями, а предлагаемая совокупность признаков приводит к достижению поставленной цели.

Пример (no прототипу).

В сосуд, снабженный мешалкой и барботером для подачи воздуха, загружают 0,3 дм раствора сульфата железа с массовой концентрацией 200 г/дм FeS04, нагревают до температуры 50 — 60 С и ггри перемешива5

П ример1.

В сосуд, снабженный мешалкой и барботером для подачи воздуха, загружают 0,3 дм раствора сульфата железа с массовой концентрацией 200 г/дм FeSOa, нагревают до температуры 50-60 С и при перемешивании в течение 1-1,2 ч подают 1,8 дм гидроз ксида бария с массовой концентрацией

37,5 г/дм Ba(OH)z до значения рН суспензии равного 9,7-10,0. Затем производят окисление осадка кислородом воздуха в те-. чение 6 ч.

В процессе осаждения и окисления осадка поддерживают температуру суспензии равной 50 — 600, Затем проводят фильтрацию, прокалку осадка при температуре 600 — 700 С и измельчение прокаленного продукта.

Получают 1 22г красного железосодержащего пигмента с маслоемкостью 1 7 г/100 г пигмента и содержанием в нем 0,17; BPB.

Общее количество сточных вод с содержанием 0,1 г/дм составляет 1,74 дм или

14,2 дм /кг, и они полностью возвращаются э в процесс для приготовления исходного раствора гидроксида бария.

П риме р2.

Процесс ведут так же, как в примере 1, но гидроксид бария вводят до значения рН, равного 9,5;

Получают пигмент с маслоемкостью 19 г/100 r пигмента и содержанием в нем

0,15 ВРВ, При этом в сточных водах содержится

0,22. г/дм F eS 04, что позволяет их использ зовать в количестве 2 дм /кг для приготовления раствора сульфата железа, Остальные сточные воды в количестве 12,2 дм /кг нуждаются в дополнительной очистке с целью их дальнейшего использования, ПримерЗ, Процесс ведут так же, как в примере 1, но гидроксид бария вводят до значения рН, равного 10,5. Получают пигмент с маслоемкостью 20 кг/100 г пигмента и содержанием в нем 0,217; ВРВ.

Условия получения, качественные пекаэатели процесса и готового пигмента приведены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения красного железосодержащего пигмента, включающий взаимодействие сульфата двухвалентного железа с щелочным соединением с образованием суспензии с последующим окислением, промывкой, прокалкой и измельчением осадка, отличающийся тем, что, с целью

1819895 снижения маслоемкости пигмента, сокращения расхода воды в процессе и создания бессточного производства, в качестве щелочного соединения используют гидроксид бария, который вводят в суспензию до значени. рН 9,7 — 10,0.

Условия получения, качественные по:азатели процесса и готового пигмента

Показатели

По прототипу

По и е агаемом способ

Примеры

¹3

I. Условия получения

1 компонент

И компонент

Значение рН в конце осаждения

FeSO4

Ва(ОН)2

9,5

FeSO4

Ва(ОН)2

9.7-10,0

Ее504

Ва(ОН)2

10,5

Состав и содержание солей в фильтрате, г/дм

-после I ñò, фильтрации

-после И ст, фильтрации

0,1 Ва(ОН)

86,6 Na2SO4

12,7

0,22 FeS04 фильтрация отсутствует

0,19 В а(ОН)2

3,4

62,2

14,2

14,2

14,2

2,0

14,2

14,2

0.21

29

0,6

17

0,1

0,15

Примечание: * остальные показатели пигмента по предлагаемому способу аналогичны пигменту, полученному по прототипу, Составитель А. Гузаирова

Редактор А. Никольская Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор А. Козориз

Заказ 2006 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент". r Ужгород, ул.Гагарина, 101

-после Ш ст. фильтрации — усредненный фильтрат

Сточные воды:

Общее количество, дм /кг, в т. ч. возврат в процесс

It. Качественные показатели пигмента: *

-маслоемкость, г/100 r пигмента — со е жание ВРВ, FeSOp йа2СОз

6,9-7,0 (и ри стехиометрич. соотношении)