Способ получения п-аминобензоилцианоуксусноэтилового эфира

 

Использование: в химикофотографической промышленности в качестве полупродукта при получении пурпурной компоненты. Сущность: усовершенствованный способ получения п-аминобензоилцианоуксусноэтилового эфира. Реагент 1: п-нитробензоилцианоуксусноэтиловый эфир. Реагент 2: водород. Условия реакции: катализатор состава , мас.%: платина 0,5-1, фтор или хлор 0,45-5, остальное AlaOa, растворитель - водный раствор соды, температура 20-35°С, давление водорода 5-30 ат, начальная концентрация реагента 1 0,4-0,8 мол/л, соотношение нитросоединение: сода 1:(1,0-1,5). Выход целевого продукта 93,2-98,6%, улучшается технология процесса.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕНЮЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ОС

А (° C (° (21) 4928806/04 (22) 17.04.91 (46) 30.06.93. Бюл, ЬЬ 24 (71) Ярославский государственный университет (72) В.В. Жандарев, В.Н. Казин, В,В. Копейкин, В.В. Суднеко, А.Б, Сахинов, Ю.А. Васильев и М.М. Гильфанов (56) Постоянный технологический регламент

N. 1-225-87. Производство компоненты пурпурной-2, — Долгопрудненский химический завод тонкого волокна органического синтеза, срок действия регламента до 05.11.97. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-АМИНОБЕНЗОИЛ ЦИАНОУКСУСНОЭТИЛОВОГО ЭФИРА

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения и-аминобензоилцианоуксусноэтилового эфира, который используется в качестве полупродукта при получении пурпурной компоненты, применяемой в химикофотографической промышленности.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта, улучшение технологии.

Поставленная цель достигается способом получения и-аминобензоилцианоуксусноэтилового эфира катал итическим восстановлением и-нитробензоилцианоуксусноэтилового эфира водородом под давлением, отличительной особенностью которого является то, что процесс проводят на катализаторе состава; платина 0,5 — 1,0 мас. (>, фтор или хлор 0,45-5,0 мас., носитель А120з. Катализатор используют в количестве 3 — 10 мас.$ от исходного нитросоединения, „„ЯЦ„„1824393 А1 (siis С 07 С 253/30, 255/41 (57) Использование; в химикофотографической промышленности в качестве полупродукта при получении пурпурной компоненты.

Сущность: усовершенствованный способ получения п-аминобензоилцианоуксусноэтилового эфира, Реагент 1; и-нитробенэоилцианоуксусноэтиловый эфир. Реагент 2: водород. Условия реакции: катализатор состава, мас,g: платина 0,5 — 1, фтор или хлор

0,45 — 5, остальное А!20з, растворитель — водный раствор соды, температура 20 — 35 С, давление водорода 5 — 30 ат, начальная концентрация реагента 1 0,4 — 0,8 мол/л, соотношение нитросоединение: сода 1:(1,0-1,5).

Выход целевого продукта 93,2 — 98,67, улучшается технология процесса.

Процесс проводят при 20 — 35 С, давлении водорода 5-30 атм, начальной концентрации исходного нитросоединения 0,4 — 0.8 моль/л в водном растворе соды и мольном соотношении нитросоединения; йарСОз=1;(1,0 — 1,5). При увеличении температуры реакции выше 35 С наблюдается снижение чистоты целевого продукта. Проведение процесса при давлении водорода 10 — 30 атм обеспечивает высокую скорость реакции.

При изменении мольного соотношения нитросоединение: йа2СОз - 1:(1,0 — 1,5) резко снижается скорость восстановления и процесс практически трудно провести до полной конверсии нитросоединения. Проведение реакции при начальной концентрации исходного нитросоединения 0,4 — 0,8 моль/л в водном растворе соды обеспечивает высокую скорость процесса и производительность аппарата. Целевой продукт не требует дополнительной очистки. Катализатор по1824393 сле отделения от реакционной массы возвращается в рецикл. Катализатор не теряет своей активности в течение 2-4 циклов, после чего требуется его регенерация.

Предложенным способом можно получить и-аминобензоилцианоуксусноэтиловый эфир с выходом до 98,9, т.пл.

141 — 142 С, содержанием основного вещества 99,8 .

Составитель М. Меркулова

Редактор Т, Ходакова Техред M.Mîðãåíòàë Корректор Н, Милюкова

Заказ 2214 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Приме р 1. В реакторзагружают13,11 г (0,05 моль) и-нитробензоилцианоуксусноэтилового эфира, 100 мл HzO, 7,95 г (0,075 моль) йагСОз, 0,92 r (7 от массы нитросаединения) катализатора состава: платина

0,5, фтор 4, носитель AlgOa. Реакцию проводят под давлением 30 атм и температуре 35 С до полного прекращения поглощения водорода. Время реакции 0,5 ч. По окончании реакции давление стравливают и реакционную массу отделяют фильтрацией от катализатора. Фильтрат подкисляют 107,ным раствором соляной кислоты до рН 4 — 5.

Выпавший осадок отделяют фильтрацией, промывают на фильтре водой, сушат, Получают 11,4 г (98,2 (от теории) и-аминобензоилцианоуксусноэтилового эфира с т.пл.

141 — 142 С.

Найдено, 7,: С 54,81; Н 3,59; N 10,45;

М 262,2 СиНю

Вычислено, : С 54,92; H 3,82; N 10,68, Содержание основного вещества

99,8 . Данные ЯМР Н-спектроскопии под1 тверждают структуру целевого продукта.

Использование предложенного способа получения и-аминобензоилцианоуксусноэтилового эфира обеспечивает IlO сравнению с известным следующие преимущества; увеличение выхода целевого продукта на 6,97; замена пирофорного катализатора никеля — Ренея; замена аммиачного метанола на водный раствор соды; использование катализатора без изменения его активности в 2-4 циклах, после чего он подвергается регенерации.

15 Формула изобретения

Способ получения и-аминобензоилцианоуксусноэтилового эфира каталитическим восстановлением и-нитробенэоилцианоуксусноэтилового эфира водородом под дав20 лением в среде растворителя, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и улучшения технологии процесса, используют катализатор состава, мас. : платина 0,5-1,0, фтор или хлор 0,45 — 5,0, остальное — носитель AlzOa, в количестве 3 — 10 от массы исходного нитросоединения, в качестве растворителя используют водный раствор соды и процесс ведут при температуре 20 — 35 С, давлении

30 водорода 5-30 ат, начальной концентрации исходного нитросоединения 0,4-0,8 мол/л при молярном соотношении нитросоединение: сода, равном 1:(1,0 — 1,5).