Способ определения микроколичеств серосодержащих веществ, катализирующих иод-азидную реакцию

 

Способ заключается в том, что в раствор , содержащий азид, иодид калия, буферную смесь и определяемое вещество вводится органический краситель - сенсибилизатор фотоокисления иодидов в концентрации , обеспечивающей поглощение до 50-70% фотоактивного света, на систему действуют светом в полосе поглощения красителя до момента появления в ней свободного иода. По индукционному периоду, пропорциональному концентрации определяемого катализатора, находят содержание определяемого вещества

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (505 G 01 N 21/63

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4935115/25 (22) 12,05.91 (46) 30,06,93. Бюл. N. 24 (71) Чувашский государственный университет им, И,Н. Ульянова (72) Е,И, Додин, Л.В, Королева. Н.А. Шарова, О.А. Ершова, Т.В. Плеханова и А.Н. Мулюкова (56) Мюллер Г„и др. Каталитические методы в анализе следов элементов. M.: Мир. 1983, с. 87,95, Welszh. und Н.Ludwig. EINE

KINETISCHE ANALYSENMETHODE UNTER

VERWENDUNG KATALYSIERTER SYSTEME

IM STATIONAREN ZUSTAND. Analytica

chlmIca Acta, 1972, 60, с. 385.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в химической, металлургической, электронной промышленности и других отраслях народного хозяйства для определения микроколичеств веществ, содержащих серу в формальной степени окисления 0 и каталиэирующих иод-азидную реакцию, в природных и технических материалах, в том числе в высокочистых веществах и полуприродных и технических материалах, в том числе в высокочистых веществах и полупроводниках, объектах окружающей среды.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения веществ, каталиэирующих иод-азидную реакцию, упрощение и ускорение процедуры анализа.

Цель достигается тем. что в раствор, содержащий азид, иодид калия, буферную,. Й.) „„1824549 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧ Е CTB СЕ РОСОДЕ РЖАЩИХ В ЕЩЕСТВ, КАТАЛИЗИРУЮЩИХ ИОДАЗИДНУЮ РЕАКЦИЮ (57) Способ заключается в том, что в раствор, содержащий азид, иодид калия. буферную смесь и определяемое вещество вводится органический краситель — сенсибилиэатор фотоокисления иодидов в концентрации, обеспечивающей поглощение до 50-70;ь фотоактивного света, на систему действуют светом в полосе поглощения красителя до момента появления в ней свободного иода, По индукционному периоду, пропорциональному концентрации определяемого катализатора, находят содержание определяемого вещества. смесь и определяемое вещество — катализатор иод-азидной реакции — вводится дополнительно органический краситель сенсибилизатор фотоокисления иодидов до иода в концентрации, обеспечивающей величину оптического поглощения раствора

50-707,, и полученный раствор облучается светом в полосе поглощения красителя до появления в нем свободного иода.

В этом случае иод образуется сразу во всем объеме. непрерывно с постоянной скоростью, что уменьшает процесс дезактивации катализатора, устраняет разбавление и термостатирование раствора и повышает

Кк

Молекулярный иод в системе появляется через некоторое время после начала облучения, что обнаруживается каким-либо известным физико-химическим методом, например, амперометрическим. Индукци1824549

Составитель Е.Додин

Техред М.Моргентал Корректор С,Лисина

Редактор Н.Коляда

Заказ 2221 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 онный пеирод реакции — задержка в появлении иода в растворе — пропорционален концентрации катализатора — сул ьфида, тиосульфата. роданида, органических серосодержащих веществ и др.

Пример 1. Определение серы в виде сул ьфида.

30 мл раствора, содержащего 12,5 мл

0,5 М KJ, 1 мл 0,2 М Бааз, 7 мл буферного раствора с рН 5 3; 5 мл 1 .10 М эозина и

-4 различные количества (0,01 — 1,0 мкг S) сульфида натрия облучают в стакане диаметром

5 см с расстояния 25 см светом лампы накаливания мощностью 170 Вт. В раствор помещены 2 платиновых микроэлектрода, включенных в цепь амперометрической установки, Разность потенциалов на электродах 60 мВ. Раствор облучают до появления диффузионного тока. Одновременно проводят опыт с раствором, не содержащим сульфида натрия. Индукционный период за вычетом холостой пробы пропорционален концентрации сульфида в растворе, Содержание серы (С, нг/мл) и индукционный период (t, с) связаны уравнением:С=0,0451.

Предел обнаружения серы в виде сульфида равен 0,5 нг/мл. Каталитический коэффициент вдвое больше, чем в прототипе, а затраты времени на анализ меньше на порядок.

Пример 2, Определение тиосульфата и роданида.

30 мл раствора, содержащего 10 мл 0,5

M KJ, 2 мл 0,2 M лайз 5 мл буферного раствора с рН 6; 2,5 мл 1 10 М раствора бенгальского розового и различные количества тиосульфата натрия или роданида щелочного металла (0,5-4 мл 1 10 моль/л

-в раствора) облучают светом лампы накаливания мощность 150 Вт как указано в примере

1. Индукционный период и содержание тиосульфата связаны уравнением: С (нг/мл)=-0,3t (с). Для растворов, содержащих роданид аммония, уравнение имеет вид

С=0,7с.

Пример 3, Определение микроколичеств серы в сплаве, Навеску сплава 0,1 г растворяют по известной методике в растворе хлорида олова в фосфорной кислоте и отгоняют образовавшийся сероводород в 20 мл 0,5ф -ного раствора щелочи. После поглощения раствор разбавляют водой до 50 мл. На анализ берут

15 1-3 мл, которые вводят в систему, описанную в примере 1, вместо раствора сульфида натрия. Дальнейшие операции проводят также, как в пример 1, Изобретение повышает чувствитель20 ность определений, упрощает и ускоряет определение серосодержащих веществ, Формула изобретения

Способ определения микроколичеств серосодержащих веществ, катализирующих иод-азидную реакцию, включающий введение иода в раствор, содержащий аэид, иодит калия, буферный раствор и катализатор, измерение индукционного периода реакции, по величине которого проводят

30 определение. отличающийся тем, что. с целью повышения чувствительности, упрощения и ускорения способа, в раствор добавляют органический краситель-сенсибилиэатор фотоокисления иодидов в кон35 центрации, обеспечивающей величину оптического поглощения раствора 50 — 70$. и облучают полученный раствор светом в полосе поглощения красителя до появления е растворе свободного иода, 40