Способ подготовки проб к определению осмия кинетическим методом

 

Использование: анализ объектов, содержащих следы осмия и большие количества других элементов, например платиновых и цветных металлов, Сущность изобретения: каталитически активный раствор осмия получают на стадии выщелачивания плава водой с образованием щелочного раствора с рН 11-14. Полученный раствор готов для определения кинетическим методом Таким образом, подготовка образца состоит из стадий окислительного сплавления с пероксидом натрия при 700-750°С и выщелачивания водой, а длительная и трудоемкая стадия дистилляции тетроксида осмия устраняется . 2 табл. Ё

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s G 01 N 1/28; G01 G 55/00

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4952590/14 (22) 28.06,91 (46) 30.06.93. Бюл, М 24 (71) Московский институт тонкой химической технологии (72) Е.Г.Хомутова, А.П.Рычев и Л.М.Куртынина (73) Московский институт тонкой химической технологии (56) Хворостухина H.À.. Хомутова Е,Г.. Самуленкова И.H. Использование кинетических методов определения осмия в анализе сложных природных и промышленных объектов. — Заводская лаборатория, 1986, т. 52, М 3. с. 4-6.

Изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов, в частности. к способу анализа объектов, содержащих следы осмия и большие количества других элементов, например платиновых и цветных металлов.

Целью изобретения является сокращение длительности и трудоемкости подготовки проб и увеличение точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе подготовки проб. заключающемся в окислительном сплавлении проб. выщелачивании плава и получениикаталитически активного раствора осмия, пригодного для кинетического определения, каталитически активный раствор осмия получают выщелачиванием плава водой при рН 11 — 14 и температуре 70 — 95 С.

Этот раствор отфильтровывают и доводят

5U 1825417 А3 (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ К ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСМИЯ КИНЕТИЧЕСКИМ МЕТОДОМ (57) Использование: анализ объектов, содержащих следы осмия и большие количества других элементов, например платиновых и цветных металлов, Сущность изобретения: каталитически активный раствор осмия получают на стадии выщелачивания плава водой с образованием щелочного раствора с рН 11-14. Полученный раствор готов для определения кинетическим методом Таким образом, подготовка образца состоит иэ стадий окислительного сплавления с пероксидом натрия при 700 — 750 С и выщелачивания водой, а длительная и трудоемкая стадия дистилляции тетроксида осмия устраняется. 2 табл. до определенного объема, после чего он готов для определения (измерения) кинетическим методом. Время подготовки проб по этому способу составляет 35-40 мин.

Рекомендуемая индикаторная реакция арсенит-периодатная, обладающая достаточной селективностью, чтобы перешедшие в раствор сопутствующие осмию элементы не мешали определению.

Как показали исследования, осмий переходит в жидкую фазу сразу же количественно, не задерживаясь в твердом остатке, в форме гидроксокомплексов осмия.

Кроме того. полученный раствор имеет устойчивую во времени каталитическую активность, может храниться до месяца, тогда как раствор, полученный после дистилляции тетраоксида осмия. устойчив только 6 часов.

1825417

B новом способе исключается стадия

l,èñòèëëÿöèè тетраоксида осмия, а переход осмия в каталитически активную форму происходит на стадии выщелачивания плова водой при температуре 70-95 С. рН пол- 5 учаемого раствора должен составлять

11-14.

Необходимость контроля и поддержания значения рН получаемого в результате выщелачивания раствора в диапазоне

11 — 14 единиц обусловлено тем, что при уменьшении рН ниже 11 каталитическая эктионость раствора резко снижается, что не позволяет его анализировать. Если рН раствора преоысит значение 14, то его также невозможно анализировать, но по другой причине: на стадии определения исчезает аналитический сигнал — индукционный период катапитической реакции из-эа су<цественно<о сдвига кислотиости реакционной 20 смеси инди<аторной .<зталитиеской реакции (тзбп. 1).

Температуру и процессе выщелачивания поддерп:ивают в длапаэоне 70-95 С, так как ниже 70" С еыщепз иеэние II<. происходит, плав остз<ися твердым, а выше 95 С

<" 0 происходит тэс<ичнзя подберя осмия о виде тетрзоксида (табл. т)

Пример. Способ осуюествляют следующим обрзэо<л: берут нзвеску анзлиэи- 30

pyoI arn обр:эцз массой 1 г, помещают о корундоэый тигель, добавляют 5 г пероксида натрия и опизаилют при 730 С п муо фелы ой печи о те геш<е 30 мин. Затем плзо охлаждают до комнатной температуры и оыщепа швзют водой (используя около 50 мп), допуская разогрее до 80 C. Полученный раствор охлаждают, контролируют рН, поддерживают требуемую величину (13) и доводят обьем раствора до 100 мл, Для 40 определения кинетическим методом отбирают аликоотную часть (0,1-1,0 мл) и вносят ее в роакционну1о смесь индикаторной реакции окисления зрсенита натрия периодатом калия. Содержание осмия определяют 45 по градуировочному графику, по" троенному на основе растворов сравнения, приготовленных из соли Kg(OsClc) способотл, аналогичным приготовлению анализируемых образцов. 50

Результаты анализа проб, подготовленных предлагаемым способом, и по прототипу, представлены о табл. 2.

Из таблицы следует, время подготовки проб сократилось с 1,5-2 ч до 40 мин, т.е. о

2-3 раза, трудоемкость снизилась несопоставимо, т.к. исключена самая сложная в исполнении, требующая большого опыта и искусства стадия дистилляции осмия, являющаяся "узким местом", при массовом анализе и требующая, кроме того. специально изготовленного оборудования, Существенно улучшилэсь безопасность работы, поскольку во время дистилляции образуется весьма ядовитое и легколетучее, поражающее слизистую оболочку. особенно глаза, вещество — тетрзоксид осмия. По предлагаемому способу не требуется его получение о ходе подготовки проб, Вместе с тем снижается и токсичность сбросов. не содержащих о отличие от прототипа хрома (Vl) и серной кислоты.

Иэ полученных результатов также следует, что при подготовке проб по предлагаемому способу увеличивается точность последующего анализа и в сравнении с прототипом в 1,5-2 раза (уменьшение от 0,15—

0,22 до 0.10-0,12), Это достигается за счет сокращения числа стадий пробоподготовки и исключения стадии дистилляции. вносящий большую погрешность о результате анализа (вследствие плохой воспроизводимости).

Использование предлагаемого способа подготовки проб о сравнении с прототипом обеспечивает сокрзгцение длительности пробоподготоаки о 2-3 раза; уменьшение трудоемкости подготовки проб за счет устранения черезвычайно сложной о исполнении стадии дистипляции тетраоксида осмия: увеличение точности последующего определения осмия о 1,5-2 раза.

Кроме того, улучшаются условия безопасности за счет исключения образования высокотоксичного вещества — тетраоксида осмия, а также повышается экологическая безопасность сбросов (нз стадии дистилляции отходы состоят из серной кислоты и хрома).

Формула изобретения

Способ подготовки проб к определению осмия кинетическим методОм, включающий окиспительное сплаоление, выщелачивание плава и получение каталитически активного раствора осмия, о т л и ч а ю щ и и с я тетл, что, с целью сокращения длительности и трудоемкости подготовки проб и пооышения точности анализа, получение катэлитически активного раствора осмия осуществляют непосредственно при выщелачивании плава. которое осуществляют водой при температуре 70-95 С, а рН полученного раствора составляет 11-14, 1825417

Таблица1

Обоснование граничных условий. Введено 0,015 осмия (образец КП-2) Таблица 2

Составитель А. Кубасов

Техред M.Mîðãåíòàë Корректор Н. Ревская

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2234 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5