Способ изготовления композиционного материала

 

Изобретение относится к получению керамических и композиционных изделий. Сущность изобретения: заготовку из алюминия , содержащую по крайней мере одну добавку из группы: Mg, SI, Zn, Li, нагревают в окислительной газообразной среде до температуры выше точки плавления алюминия, но ниже точки плавления оксида алюминия и выдерживают для постепенного продвижения границы в сторону газообразного окислителя и образования массивного тела. При этом алюминий дополнительно легируют по крайней мере одним элементом из групп: I - В; (IV-VI) - В и VII. Причем возможно непосредственное контактирование заготовки с окислительной средой, возможно также размещение между заготовкой и средой, размещение наполнителя , инертного к AlzOs. в виде дисперсного слоя или сформованного брикета. В этом случае рост продукта реакции окисления идет в межзеренное пространство наполнителя . Легирование проводят либо введением добавки в алюминий заготовки или массу наполнителя, либо нанесением добавки по крайней мере на одну поверхность заготовки. Получают изделие с мелкозернистой структурой. 2 з,п.ф-лы, 1 табл., 3 ил. сл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

<я)ю С 04 В 35/65

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4202947/33 (22) 22.07.87 (31) 908453 (32) 17.09,86 (33) US (46) 15.07.93, Бюл, М 26 (71) Ланксид текнолоджи компани ЛП (05) (72) Роберт К. Кантнер(05), Станислав Антолин (СО), Ратнеш К. Двиведи (lN), Майкл К.

Агаянян (US), Алан С. Негельберг (US) (56) Заявка ЕПВ М 0155831, кл. С 04 В 35/65, 1986. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА (57) Изобретение относится к получению керамических и композиционных изделий.

Сущность изобретения: заготовку из алюминия, содержащую по крайней мере одну добавку из группы: Mg, Sl, Zn, Li, нагревают в окислительной газообразной среде до температуры выше точки плавления алюминия, Изобретение относится к способу изготовления самонесущих керамических тел, образованных в качестве продукта реакции окисления основного металла алюминия и окислителя в паровой фазе, содержащего кислород, и имеющих улучшенную микроструктуру, получаемую благодаря добавке одного или более модификаторов переходных металлов.

На фиг.1 показан микроснимок с увеличением 400Х микроструктуры немодифицированного продукта реакции окисления, изготовленного в примере 1, применяя сплав основного металла, содержащий 5 мас.ь кремния и 3 мас. (р магния в качестве г. Ы 1828463 АЗ но ниже точки плавления оксида алюминия и выдерживают для постепенного продвижения границы Al-А(гОЗ в сторону газообразного окислителя и образования массивного тела. При этом алюминий дополнительно легируют по крайней мере одним элементом иэ групп:! — В; (И-Vll) — В и

ЧИ. Причем возможно непосредственное контактирование заготовки с окислительной средой, возможно также размещение между заготовкой и средой, размещение наполнителя, инертного к А!20з, в виде дисперсного слоя или сформованного брикета.

В этом случае рост продукта реакции окисления идет в межзеренное пространство наполнителя. Легирование проводят либо введением добавки в алюминий заготовки или массу наполнителя, либо нанесением добавки по крайней мере на одну поверхность заготовки. Получают иэделие с мелкозернистой структурой, 2 з,п.ф-лы, 1 табл., 3 ил.

М легирующих добавок и воздух в качестве окислителя в паровой фазе; на фиг.2 — микроснимок с увеличением 400Х улучшенной микроструктуры, полученной при примене- О" нии 5 мас. ф, Си в качестве модификатора в Сд сочетании с сплавом основного металла, применяемого в примере на фиг.l: на фиг3 — » микроснимок при увеличении 400Х улуч- (1 шенной микроструктуры. полученный при применении 2 мас.,ь Nl в качестве модификатора в сочетании с сплавом основного металла, использованного в примере на фиг.1.

В соответствии с настоящим изобретением основной металл алюминия, который легируют (как подробнее объяснено далее), 1828463 представляет собой исходное вещество для продукта реакции окисления, формуют в слиток, сутунку, пруток, пластину и т.п, и помещают в реакционную установку с инертным слоем, тигель или другой жаропрочный контейнер. Использование модификатора процесса в сочетании с основным металлом осуществляет улучшение микроструктуры полученного продукта реакции окисления по сравнению с микроструктурой, такого же продукта реакции окисления, полученного в соответствии с немодифицированным, таким же способом. Модификатор содержит один или более металлов или их исходных веществ, предпочтительно переходного металла, Предпочтительные переходные металлы включают металлы группы l — 8, IV — 8, V — 8, Vl — B, Vll — 8 и

Vill периодической таблицы элементов.

Керамическое тело, полученное реакцией окисления расплавленного основного металла алюминия кислородом отличается тем, что содержит также один или более металлических компонентов и/или имеет . пористость; Улучшение микроструктуры состоит в изменении геометрического расположения микроструктурных характеристик, кэк, например, размер канала для металла, интервал между каналами для металла. размер пор и интервал между ними и т.д, Это геометрическое расположение в отдельной микроструктурной характеристике может определяться количественно обычными способами количественного металлографического анализа, как описано. далее в примере.

Например, найдено, что добавки в диа пазоне 0,1-10 мас.$ одного или более пе-. реходных металлов или их исходных веществ, например, меди, никеля, вольфрама, ниобия, циркония, железа„хрома, титана и кобальта к основному металлу алюминия осуществляют улучшение в микроструктуре полученного керамического тела из окиси алюминия по сравнению с микроструктурой керамического тела, изготовленного беэ применения модификатора.

Например, желательно применять медь в качестве модификатора процесса вследствие возможности приобретения меди на рынке, которая содержит сплавы алюминия.

Соответствующее количество меди обычно в диапазоне 0,25-10 мас,$ от основного металла алюминия. Сплав основного металла алюминия и модификатор из меди нагревают ниже температуры плавления требуемого продукта реакции окисления (окись алюминия), но выше температуры плавления сплава алюминий-медь (кзк описано в вышеупомянутых совместно рэссмэт55 нием модификатором может служить и, 5

50 риваемых заявках), Когда исходный расплавленный алюминий контактирует с окислителем в соответствующем температурном диапазоне, образуется слой продукта реакции окисления, который проницаем для расплавленного металла. 8 определенных случаях, когда магний применяют в качестве . добавки для основного металла алюминия. (более подробно описано далее), может образоваться начальный слой из шпинели алюминатэ магния, который будет предшествовать образованию продукта реакции окисления из окиси алюминия. В любом случае расплав передается через образовавшийся продукт реакции окисления к окислителю. По мере контактирования расплава с окислителем компонент сплава, представляющий алюминий, по меньшей мере, частично окисляется, таким образом постепенно образуя более толстый слой продукта реакции окисления. Металл модификатора, также являющийся компонентом расплава, подобным образом передается в образованный продукт реакции окисления.

Однако металл медного модификатора, например, медь не удаляется из расплава посредством окисления, поскольку свободная энергия образования ее окисла менее отрицательная, чем энергия образования окиси алюминия. Таким образом, относительная концентрация модификатора может увеличиваться по мере окисления алюминия и извлечения иэ расплава. Окисление метал-. ла алюминия продолжается в течение периода времени, достаточного для образования требуемого количества продукта реакции окисления. При наличии добавки модификатора найдено, что полученная керамика имеет улучшенную микроструктуру.

В том случае, когда требуемое количество металла модификатора наносят, как при нанесении слоя, или оно контактирует с одной или более поверхностями основного металла .алюминия, и основной металл вступает в реакцию с воздухом, как окислителем в паровой фазе, соответствующие металлы — модификаторы, например, кобальт, цирконий, никель, вольфрам, титан, ниобий, железо. медь или хром предпочтительно в виде порошка или частиц диспергируются над или контактируют с одной или более поверхностями основного металла.

При изготовлении керамического про-." дукта в соответствии с настоящим изабретенапример, никель. Следовательно, соответствующее количество порошка никеля, обычно в диапазоне 0.5-10 мас,$ от основного металла алюминия, диспергируют над поверхностью роста тела основного метал1828463 с расплавом основного металла.

В некоторых случаях часть модификатора, которая не соединилась с расплавом ос- 55 новного металла, но включена в ту часть массы наполнителя или брикета, которая пропитывается продуктом реакции окисления, может присутствовать в композитном теле в виде изолированных включений мола алюминия. По мере контактирования исходного вещества расплава алюминия с никелем некоторое количество металла никеля соединяется с расплавом алюминия.

Затем расплав передается в продукт реакции окисления иэ окиси алюминия. flonученный продукт реакции окисления показывает улучшенную микроструктуру.

8 том случае, когда продукт представляет собой керамический композит, изготовленный выращиванием продукта реакции окисления в массе материала наполнителя или в проницаемом брикете, размещенным смежно с основным металлом алюминия, металл модификатора может легироваться основным металлом или может обеспечиваться смешиванием с материалом наполнителя или материалом брикета. либо наноситься в виде слоя на одну или более поверхностей тех же материалов. Если желательно улучшить всю микроструктуру керамического тела, то следует принять меры для обеспечения контактирования по меньшей мере части смешанного модификатора с телом основного металла. Например, если требуемый композитный продукт содержит керамическую матрицу из окиси алюминия, изготовленную окислением в паровой фазе основного металла алюминия, пропитывающего слой из частиц карбида кремния, которые можно предварительно формовать в виде прессовки, порошков или частиц модификаторов, например, титана, железа, никеля, меди, хрома и т.д., то можно осуществлять их смешивание с материалом наполнителя иэ карбида кремния. Например, желательно применять никель в качестве модификатора для улучшения микроструктуры керамического тела. СледоватЕльно. соответствующее количество металла смешивается с материалом наполнителя из карбида кремния. Соответствующее количество металла в виде частиц составляет примерно от 0,1 до 10 г никеля на 100 r основного металла алюминия.

По мере заделывания образованного продукта реакции окисления из окиси алюминия в частицы карбида кремния и передачи через них расплавленного алюминия, расплав алюминия контактирует и растворяет смешанный металл никеля, Количество модификатора таким образом соединяется

40 дификатора. Металл модификатора может также наноситься лишь на одун или более поверхностей массы наполнителя или формованного брикета. Например, порошок никеля может наноситься в виде слоя на поверхность основы из карбида кремния или брикета. По мере контакта расплава исходного вещества из алюминия с этой поверхностью некоторое количество никеля соединяется с ней. Нанесение модификатора на одну или более наружных поверхностей массы наполнителя или брикета в соответствии с настоящим изобретением приводит к получению композитного тела. имеющего наружный слой, содержащий керамику с улучшенной микроструктурой.

При практическом воплощении настоящего изобретения, где металл модификатора подается снаружи к основному металлу, модификатор может выполняться в виде смеси или соединения, которое будет вступать в реакцию с расплавленным металлом, и/или диссоциируется в условиях процесса для освобождения металла модификатора, который затем соединяется с основным металлом. Таким соединением может быть окись металла, которое восстанавливается или вступает в реакцию с основным металлом для освобождения металла модификатора. Например, если желательно получить керамическое композитное тело, содержащее керамическую матрицу иэ оксида алюминия, изготовленную окислением основного металла алюминия и заделанных

Частиц материала наполнителя из окиси алюминия, окись требуемого металла модификатора, например, никеля, железа или хрома может смешиваться с заделанным материалом из окиси алюминия или наноситься на верхнюю поверхность основного металла из алюминия. Например, хром может применяться в качестве модификатора посредством смешивания окиси хрома с заделанным материалом. При контакте расплавленного алюминия с окисью хрома расплавленный алюминий восстанавливает окись хрома и освобождает хром. Количество освобожденного металла хрома затем соединяется с расплавленным алюминием, как упоминалось выше.

Выгод применять одну или более добавок в дополнение к модификатору. Однако следует отметить, что при применении добавки в дополнение к металлу модификатора, наличие каждой добавки может влиять на работу и/или характеристику другой. Таким образом, при практическом воплощении настоящего изобретения, где применяется добавка, относительные концентрации металла модификатора и добав1828463 ки, необходимые для получения требуемого результата от каждого из них, могут изменяться. Следовательно, следует рассмотреть влияние всех металлов, присутствующих в отдельном особом случае при разработке системы.

Дополнительные примеры материалов добавок для основного металла из алюминия включают натрий, германий, оволо, свинец, литий, кальций, бор, фосфор и иттрий, которые могут применяться отдельно или в комбинации с одной или более других добавок в зависимости от окислителя, характера и количества присутствующего металла модификатора и условий процесса. Редкоземельные элементы, как, например, церий, лаптан, празеодим, неодим и самарий также являются полезными добавками и особенно при использовании в комбинации с другими добавками.

Все материалы добавок, как пояснялось в совместно рассматриваемых патентных заявках. эффективны при обеспечении роста поликристаллического продукта реакции окисления для систем основных металлов на основе алюминия.

Для замедления роста или развития продукта реакции окисления могут использоваться барьерные средства. Подходящими барьерными средствами может быть любой материал, соединение, элемент, состав или т.n., который в условиях процесса согласно этому изобретению сохраняет некоторую целостность, нелетучий, и предпочтительно является проницаемым для окислителя в паровой фазе, сохраняя в то же время способность локального замедления, стабилизирования, останова, предотвращения, исключения и т.п..продолжающегося роста продукта реакции окисления, Соответствующие барьеры включают сульфат кальция (парижская штукатурка), силикат кальция, портланд-цемент и их комбинации, которые обычно наносятся в виде суспензии или пасты на поверхность материала наполнителя или брикета. Эти барьерные средства также могут включать соответствующий горючий или летучий материал, который уничтожается при нагреве, или материал, который распадается при нагреве, для увеличения пористости и проницаемости барьерных средств. Кроме того, барьерные средства могут включать подходящие порошкообраэные частицы для уменьшения любой возможности усадки или растрескивания, которое в противном случае может возникнуть во время процесса. Такая порошкообразная частица, имеющая, в сущности, тот же коэффициент расширения, как и

55 частицы слоя наполнителя или брикета, являются особенно желательными.

Например, если брикет содержит окись алюминия и полученная керамика содержит окись алюминия, то барьерное средство может смешиваться с порошкообразными частицами окиси алюминия, желательно имеющими размер примерно 20 — 1000 меш.

Другие подходящие барьеры включают жароупорную керамику или металлические оболочки, которые открыты, по меньшей мере, на одном конце для обеспечения проникновения окислителя в паровой фазе в слой и контактирования с расплавленным основным металлом, В определенных случаях можно подавать источник металла модификатора посредством барьерных средств. Например, составы определенных нержавеющих сталей при вступлении в реакцию в определенных условиях процесса окисления, как при повышенной температуре в кислородсодержащей атмосфере, образуют окислы их компонентов, например, окись железа, окись никеля или окись хрома в зависимости от состава нержавеющей стали, Таким образом, в некоторых случаях найдено, что барьерное средство, например, оболочка иэ нержавеющей стали, обеспечивает соответствующий источник металла модификатора при контакте с расплавом основного металла.

Это может осуществить улучшение микроструктуры по периферии керамического тела.

Пример. В соответствии с настоящим изобретением несколько модификаторов процесса отдельно добавляли к двум различным отдельным алюминиевым сплавам, один, содержащий 3 мас. ь 8!/3 мас. Д Mg, и другой, содержащий 5 мас.,4 Si/3 мас.,ь

Mg. Эти материалы применяли для изготовления керамических конструкций окислением в паровой фазе расплава основного металла, как pBGKpblTo в упомянутых совместно рассматриваемых заявках на патент.

Кроме того, для сравнения керамические конструкции выращивали при аналогичных условиях, применяя сплавы 3 Si/3 Mg и 5 Sl/3 Mg без добавки модификатора процесса.

Стержни из модифицированного сплава и два контрольных стержня с размерами 4 — дюйма х 2 дюйма х 1/2 дюйма (114,3 мм х

2

50,8 мм х 12,7 мм) поместили в отдельные слои частиц окиси алюминия (марки Алунд

El фирмы Нортон, с размером частиц 90 меш), которые содержались в жароупорных емкостях, так что одна поверхность

1 стержня (размером 4 — дюйма х 2 дюйма, 2 т.е. 114,3 мм х 50,8 мм) заделана заподлицо со слоем и открыта в атмосферу, Тонкий

1828463 слой материала добавки из Я!02 с размером — 140 меш равномерно диспергировали на открытой поверхности каждого стержня (примерно 0,01 — 0,04 г SiOz/см ). Каждый иэ этих образцов поместили в печь и нагревали 5 до 1250 С в течение свыше 5 ч. Печь поддерживали при температуре 1250 С в течение

20 ч и охлаждали до температуры окружающей среды в течение свыше. 5 ч. Каждый образец вынимали и извлекали полученные 10 керамические тела.

Поперечные сечения подготовили от каждого керамического тела и сделали микроснимки каждой микроструктуры при одинаковом увеличении. Микроструктура 15 керамических материалов; изготовленных с применением модификатора процесса, показала улучшение микроструктуры по сравнению с контрольными образцами.

Улучшение определяли количественным 20 анализом, используя среднелинейный метод точек пересечения. В том методе средний размер заданного компонента в микроструктуре представлен средней длиной точек пересечения этого компонента с 25 рядом произвольных линий, наложенных на микроснимок, полученный при постоянном увеличении. В настоящем случае компонент микроструктуры, выбранный для измерения, представлял проходы через продукт ре- 30 акции окисления, как представлено на микроснимке участками неокисленного металла или участками пустот. Результаты этих измерений приведены в нижеследующей таблице. 35

Так как небольшие величины средней длины отрезков являются показателями уменьшения размера в микроструктуре, то результаты в таблице ясно показывают, что 40 размер каналов в продукте реакции окисления уменьшился, причем в некоторых случаях достаточно значительно благодаря присутствию модификатора.

Эти результаты также представлены на 45 фигурах. Фиг.1 показывает микроструктуру керамического продукта при увеличении

400Х, полученную в результате немодифицированного окисления другого контрольного образца в таблице. Фиг.2 и 3 50 показывают улучшенные микроструктуры, также увеличенные в 400 раз и полученные в результате применения меди,(5,6 мас. g ) и никеля (2 мас.%) как модификаторов для процесса окисления в соединении с тем же 55 алюминиевым сплавом.

Данные по механическим. свойствам также показывают эффекты модификатора.

Например, было обнаружена, что керамический продукт реакции окисления сплава, содержащего 3 мас, g никеля и 5 мас. кремния, имеет макротвердость 73 по шкале А.

Роквелла. Материалы, приготовленные с применением 2 мас. и 4 мас.7(, никелевого модификатора, показали увеличенную макротвердость 78 и 82 по той же шкале твердости.

Пример 2. Для определения результата выращивания материала. предусмотренного настоящим изобретением, в двухмерный тканый материал из подходящего наполнителя с целью получения в результате композиционного материала из настоящего изобретения, были проведены эксперименты с плетеной тканью из глиноземистого керамического волокна (Дюпон

Ко, ГР алюмина). Исходный металл, используемый для этого примера, состоит из промышленного сплава алюминия (номер 5052), содержащего 2,5, магния одновременно с приблизительно 1;ь (в целом) других разновидностей, таких как Fe, Cr, Sl и Си. Были приготовлены два образца каждый размером два дюйма (50,8 мм) на девять дюймов (228,6 мм), на пол-дюйма (12,7 мм) и помещены один на другой с образованием стержня из исходного метал Га размером двух дюймов на девять дюймов на один дюйм. Верхняя поверхность стержня была покрыта слоем, содержащим 2-5 r легирующей присадки из двуокиси кремния, смешанной с связующим из поливинилового спирта и воды. Стержень поместили в горизонтальном положении поверх слоя тугоплавкого зерна иэ оксида алюминия 95 4-ной степени чистоты (El Алундум) размером 90 меш и был закрыт с четырех сторон, оставляя открытой верхнюю поверхность. На эту поверхность поместили шесть слоев глиноземистой ткани, каждая приблизительным размером три дюйма (76 мм) на десять дюймов (254 мм), и они свободно удерживались на своем месте с помощью кусков огнеупорного кирпича, расположенных по краям ткани.

Эта совокупность была помещена в печь, идентичную описанной в примере 11, и была нагрета в воздухе до 1125 С в течение периода времени 180 ч. Фотоснимок поперечного сечения образующегося композиционного материала. содержащего ке рал ическое волокно, демонстрирует тканевый наполнитель, заключенный внутри керамической матрицы (основы), состоящей частично из взаимосвязанной матрицы иэ альфа-оксида алюминия и неокисленного металла. Подобные тканесодержащие композиты были получены и с другими материалами, в том числе с тканью из диоксида циркония и тканью на основе карбида кремния, Если сцепление на границе раздела

1828463

12 между керамическим волокном и матрицей является не очень прочным, и исходный металл и окислитель на самом деле не разъедают волокна, то такие композиты могут потенциально обладать очень высокой прочностью в двух направлениях, придаваемой гиканью, и/или увеличением ударной вязкости композиционного материала, поидаваемой механизмами трещино-преломления и излома при извлечении волокна.

Пример 3. Была. получена подпрессовка, содержащая силиконокарбидное волокно (Nlcaion ), превращенное в

R самонесущее тело. Подпрессовку затем привели B контакт с телом из исходного материала, содержащего в весовых процентах приблизительно 7,5 — 8.5% Si; 0,7-1,0% Fe;

3,0-4,0% Со; 0,5% Мп: 0,2 — 0,3% Mg;0,5%

Ni; 2,7 — 3,5% Zn; "= 0,35 Sn и остальное— алюминий, с целью образования наслоения, Это наслоением затем частично заглубили в опорное средство, состоящее из (90 грит)

А!рОз и приблизительно 10TIQ2. находящихся в огнеупорной лодочке. Опорное средство испольэовали для размещения в нем тела из исходного металла, в то время, пока металл находился в расплавленном состоянии.

Огнеупорную лодочку, в которой находилось наслоение, поместили в печь и нагревали до приблизительно 1000 С в течение приблизительно 6-и часового периода времени, выдержали при температуре порядка

1000 С в течение приблизительно 75 ч и после этого охладили до комнатной температуры. В печи находилась воздушная атмосфера, После охлаждения до комнатной температуры наслоение было разобрано для подтверждения того, что исходный металл вступил в реакцию с атмосферой с образованием керамического композитного тела, содержащего подпрессовку, залитую матрицей из продукта реакции окисления, содержащего A120z и некоторое количество остаточного сплава алюминия. Готовое тело из керамического композиционного материала повторило форму исходной подпрессовки, Пример 4, была получена прессовка иэ Т В, Эту прессовку затем привели в контакт с телом исходного металла, содержащего по весу приблизительно 2% I I; 1% St и остальное — алюминий, который затем был покрыт тонким слоем (- 325 меш) порошка никеля в качестве легирующего материала, с целью получения наслоения, Это наслоение затем частично погрузили в опорное средство, состоящее из В4С-наслоения, заключенного в огнеупорной лодочке, Опорное средство было испфльэовзно для размещения в нем исходного металла, в то

4

45 время. пока металл находился в расплавленном состоянии. Огнеупорную лодочку с заключенным в ней наслоением поместили в печь и нагревали до приблизительно температуры 1000 С в течение приблизительно

6,7-и часового периода, поддерживали при температуре приблизительно 1000 С в течение приблизительно 5 ч и затем охладили до комнатной температуры.

В печи находилась атмосфера из азота.

После охлаждения до комнатной температуры наслоение разобрали для обнаружения того, что исходный металл прореагйровал с атмосферой для получения керамического композитного тела, содержащего подпрессовку, заполненную матрицей из продукта реакции окисления, содержащего AIN и некоторое количество остаточного сплава Al.

Конечное керамическое компоэитное тело повторило. форму исходной подпрессовки.

Пример 5. Была получена подпрессовка, содержащая приблизительно 95%

AIN и 5% Язйа, превращенная в самонесущее тело. Подпрессовку затем привели в контакт с телом из исходного металла, содержащим по весу приблизительно 3% Sr;

1% Si; 3% Fe и остальное — алюминий, которое было покрыто тонким слоем порошка Fe в качестве легирующего материала (прис;:дки) для получения наслоения, Это наслоением было затем частично погружено в опорное средство, состоящее иэ наслоения

В4С, заключенного в огнеупорной лодочке.

Опорное средство использовали для размещения в нем исходного металла, в то время, пока металл находился в расплавленном состоянии. Огнеупорную лодочку, в которой находилось наслоение, поместили в печь и нагревали до температуры приблизительно

1500 С в течение приблизительно 7-и часового периода времени, выдерживали при температуре приблизительно 1050 С в течение приблизительно 15 ч и после этого охладили до комнатной температуры. В печи находилась азотная атмосфера, После охлаждения до комнатной температуры наслоение разобрали для обнаружения того, что исходный металл вступил в реакцию с атмосферой для получения керамического

50 композитного тела, содержащего подпресcoavy, заполненную матрицей из продукта реакции окиаления, содержащего AIN в некоторое остаточное количество сплава Al.

Готовое керамическое композитное изделие повторило форму исходной подпрессовки, П р и и е р 6. Была получена подпрессовка, содержащая силиконкарбидное волокно (SIC), превращенная в самонвсущее тело. Подпрессовку затем привели в контакт

1828463

20

30

55 с телом из исходного металла, содержащего по весу приблизительно 3% Li; 3% Mg; 12%

Sl и остальное — алюминий, которую покрыли тонким слоем порошка в качестве легирую щего материала, для образования наслоения. Это. наслоение затем частично погрузили в опорное средство, состоящее иэ SIC; заключенного.в огнеупорной лодочке. Опорное средство использовали для размещения в нем тела из исходного металла, в то время, пока металл. находился в расплавленном состоянии. Огнеупорную лодочку, в которой находилось наслоение. поместили в печь и нагревали до температуры приблизительно 800 С в течение свыше приблизительно 6-и часового периода времени, выдержали в течение 800 С в течение приблизительно. 87 ч и затем охладили до комнатной температуры. В печи поддерживалась азотная атмосфера. После охлаждения до комнатной температуры наслоение разобрали с тем, чтобы обнаружить, что исходный металл вступил в реакцию с атмосферой для образования керамического компоэитного тела, содержащего подпрессовку, заполненную матрицей из продукта реакции окисления, содержащего А!М и некоторое остаточное количество сплава Al.

Готовое керамическое композитное тело повторило форму исходной подпрессовки.

Пример 7. Смесь, содержащую по весу приблизительно 85% (- 325 меш) А120з и приблизительно 15% NI0 была предварительно обожжена при температуре приблизительно в течение примерно 3 ч и затем измельчена с получением массы материала, содержащего в качестве реакционноспособных компонентов МА1204 и МО и в качестве инертного наполнителя AIzOa. Maccy этого материала превратили в самонесущую подпрессовку путем стандартной технологии, Эту подпрессовку затем привели в контакт с телом (массой) исходного металла, содержащим (ей) по весу приблизительно

7,5-8.5% Sl; 0,7-1,0% Fe; 3.0-4.0% Cu; 0,5%

Мп; 0,2 — 0,3% Mg; 0.5% %; 2,7-3,$% Zn; 0,35% Sn и остальное — алюминий. с образованием наслоения, Это наслоение затем было частично погружено в опорное средство, состоящее иэ воллатонита (10—

100 меш), заключенного в огнеупорной лодочке. Это опорное средство использовали для размещения в нем тела иэ исходного металла, в то время, пока металл находился в расплавленном состоянии. Огнеупорную лодочку.с заключенным в ней наслоением поместили в печь и нагревали до приблизительно 1000 С свыше приблизительно 6-и часового периода времени, выдерживали при температуре приблизительно 1000 С в течение приблизительно 50 ч и затем охладили до комнатной температуры.

В печи сохранялась воздушная атмосфера. После охлаждения до комнатной температуры наслоение разобрали для обнаружения того, что исходный металл прореагировал с атмосферой и реакционноспособными компонентами для получения керамического композитного тела, содержащего подпрессовку,. заполненную матрицей иэ продукта реакции окисления, содержащего А120з и некоторое остаточное количество сплава алюминия. Остаточный сплав содержал никель, как побочный продукт реакции между исходным металлом и реакционноспособными компонентами. Готовое керамическое композитное иэделие повторило форму исходной подпрессовки, Формула изобретения

1.Способ изготовления композиционного материала с керамическим наполнителем, включающий нагрев твердой алюминиевой заготовки, содержащей по меньшей мере одну добавку, предпочтительно выбранную из группы, включающей магний, кремний, цинк и литий, в окисляющей газообразной среде при температуре выше точки плавления алюминия, но меньше точки плавления окиси алюминия, в.течение времени, достаточного для окисления алюминия и непрерывного смещения границы окиси алюминия к окисляющей среде. с постепенным утолщением слоя окиси алюминия и получения массивного тела, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью получения мелкозернистой структуры, ал юмин ий дополнительно легируют по крайней мере одним элементом иэ групп I — В, (ГН вЂ” Vll) — В и

Vll I.

2.Способ по п.1. отличающийся тем, что перед нагревом между алюминиевой заготовкой и окисляющей средой помещают наполнитель в виде дисперсного слоя или отформованного брикета, инертный к окиси алюминия.

3.Способ по пп.1 и 2, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что легирование осуществляют введением укаэанного по крайней мере одного элемента или по крайней мере одного соединения. содержащего укаэанный по «райней мере орин элемент, в алюминий заготовки или s массу наполнителя или нанесением этого элемента ía по крайней мере одну поверхность заготовки.

1828463

CPbl2, Z ь Риг. 5

Составитель Н,Соболева

Техред M.Ìîðãåíòàë

Корректор Н.Милюкова

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул Гагарина, 101. Заказ 23бб Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5