Способ получения диалкилалюминийгалогенидов

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл, 12о, 26/03

Заявлено 24.11.1964 (№ 884827/23-4) с присоединением заявки №

Комитет по делам

Приоритет

М1!К С 071 изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

l Ë К 547.256.2 113.07 (088.8) Опубликовано 06.11.1967. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 11.IV,1967

Авторы зобрстстшя А. Ф. Попов, Н. H. Корнеев, А, Ф. лигач, Л. М. Антипин и Г. И. Волков

Заявитель Bi - i:(h. ",,,: !

"; ., :,:! . °

Ъ. ": -.1, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛАЛ1О!ттИНИЙГАЛОГЕНИДОВ

Известны способы получения диалкилалюминпйгалогепидов, например, взаимодействием алкилсесквигалогепидов алюминия со щелочными металлами. Недостатком их является образование побочных продуктов, для отделения которых необходимы сложные технологические операции.

Предложештый способ заключается в том, что алкилсесквигалогепиды алюминия подвергают взаимодействию с алюминием и водородом при температуре 50 †2 С и давлении

30 — 200 атл. Полученный алкилгалогенидалюминийгидрид затем обрабатывают олефинами при 50 — 100 С и давлении 10 — 50 атлт в органическом растворителе.

Растворителем может быть, например, гептан.

Пример 1. В сухой и продутый азотом реактор объемом 2,5 л, имеющий быстроходную мешалку (2800 об/лтин) с экранированным электроприводом, масляный ооогрев, сифон и воздушку, загружают 27 г (1 люль) актив ого алюмипття, суспендированного в 120 г гептана и 255 г (1,04 люль) этилалюмипийсесквихлорида, растворенного в 300 г гептана. После загрузки реактора в пем создают избыточное давление водородом, реакционную массу нагревают до 110 С и перемешивают мешалкой. Давление поддер>кивают в пределах 80 — 100 ат,я. После прекращения поглощения водорода избыток его удаляют из реактора, температуру массы снижают до 70 С, в автоклав вводят этилен и этилпруют при давлении 20 — 30 птм. После прекращения поглощения этилена массу охлаждают до комнатной температуры и выгружают из реактора.

Получают 234 г (1,95 люль) дпэтплалюминпйхлорпда, что соответствует конверсии алюминия, равной 65%.

10 П р н м е р 2. Реакцию получения дппзобутилалюминийхлорида проводят в условиях, аналогичных указанным в примере 1 .В реактор загружают 28 г (1,04 лтоль) алюминия, суспендированного в 120 г тептана, и 300 г

15 (0,9 люль) изобутилалюминийсесквихлорида, растворенного в 290 г гептана.

После синтеза в продуктах реакции обнару>кено 412 г (2,35 люль) дпизобутилалюмпппйхлорпда. Конверсия алюминия составляет

20 78 о/

l-lайдено для Аl(С,.Н;,) Cl, вес. ",:,,: А! 6,15;

Cl 78; 1т, 128.

Вычислено, вес. Я> . .Аl 6,15; Cl 8,05; R 13,4.

Найдено для А! (!С,Hн) зС1, вес. ",„: А! 7.27, 25 С19,85; R 28.

Вычислено, вес.,/о .. Аl 7,27; Cl 9,55; К 36,7.

Предмет изобретения

1. Способ получения диалкнлалюмпппйгало30 генидов с использованием алкплсесквигалоге19220S

Составитель И. Спешилова

1 едактор Л. Г. Герасимова Тскред Л. Бриккер корректоры; М. П. Ромашова и H. Н. Самыгина

Заказ 783, 13 1 ира:к 535 Подписное

ЦНИИПИ 1(омитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типографии, пр. Сапунова, д. 2 индов алюминия, отлача ощийся тем, что, с целью упрощения процесса, алкилсесквигалогениды алюминия подвергают взаимодействию с алюминием и водородом под давлением 30—

200 птл1 и температуре 50 — 200 С и последующей обработке олефинамп при 50 — 100"-С и давлении 10 — 15 атм в органическом растворителе.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в

5 качестве растворителя применяют гептан.