Патент ссср 193485

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Санта Саввтскив

Социалистических

Республик

3 а виси мое or а вт. с вндетел ьств а №

Кл. 12о, 11

Заявлено 14.1Х.1965 (№ l 027820j23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07с

УДК 547.426.2 (088.8) Комитет оо делам иаооретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 13.Ill.1967. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 4Л .1967

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНО- И ДИГЛИЦЕРИДОВ КИСЛОТ

РАСТИТЕЛЪНОГО МАСЛА

Изобретение относится к области получения полупродуктов для синтеза лакокрасочных веществ.

Известен промышленный способ получения моно- и диглицеридов кислот растительного масла путем переэтерификации триглицеридов кислот растительного масла глицерином в при сутствии солей жирных кислот с перемешиванием при 230 — 260" С. Выход целевых кислот— до 50 с//3 .

Предложенный способ отличается тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов, процесс ведут при 200 — 210 С.

Непрерывный процесс идет по следующей схеме.

Молярное соотношение исходного подсолнечного масла и глицерина 1: 2 — 2,5, а количество катализатора (линолеата свинца)—

0,05% от общего объема. Дозирование исходных компонентов — непрерывное с помощью насосов-дозаторов и эпрюветов в соответствии с заданным расходом. Температура исходных компонентов (масла и глицерина) 115 С. Температура в нижней, средней и верхней зонах колонного реактора 205 С. Объем реакционной массы расчленен на двенадцать секций с одновременным интенсивным перемешиваннем ее в каждой секции. Реакционная масса перетекает из предыдущей секции в последующую по переливным трубкам под слой жидкости.

Число оборотов мешалок 500 — 660 в минуту.

Образовавшиеся в результате реакции пары и газы направляются по центральному изоли рованному гидрозатвору снизу вверх. Выход готового продукта — непрерывный из нижней части колонны.

Саморегулирование температуры реакции непрерывное в соответствии с заданием по10 средством датчиков, вторичных приборов и исполнительных механизмов.

Регистрация готового продукта-переэтерификата непрерывная при помощи прибора

IAK-1.

15 На чертеже дана установка для осуществления способа.

Запуск установки начинается прежде всего с нагрева высокоорганического теплоносителя — дитолилметана в электроподогревателе 1.

20 Для этого 110 кг дитолилметана закачивают насосом 2 из оочки через гибкий шланг в электроподогреватель с таким расчетом, чтобы расположенные внутри подогревателя электро нагревательные элементы 8 полностью погру25 знлись в жидкость Во избежание их перегорания. При этом все краны на линиях должны быть перекрыты, кроме кранов 4 и 5, которые перекрывают после закачки дитолилметана.

Перед началом работы системы обогрева

ЗО закрывают все дублирующие краны на испол193485

ЗО

65 нительных механизмах б, 7, 8, 9, 10, 11 и 12, а также краны 4 и 5; остается открытым лишь кр ан 18.

Следующей операцией в подготовке к запуску устройства является установка и настройка автоматики на заранее заданный режим.

Для этого задатчиками температуры в приборах 14, 15, 16 задают необходимую температуру реакции в нижней, средней и верхней частях роторной колонны 17, например, 205"С, вращая задаточный винт в указанных приборах. Стрелку па верхней шкале прибора устанавливают против цифры 205"-С. Таким >ке образом задают температуру в приборах 18 и 19, т. е. на дозаторе-эпрювете 20 масла и на дозаторе-эпрювете 21 глицерина, например 120 С.

Постоянная температура па дозаторах необходима для поддержания постоянного заданного расхода подогретых исходных компонентов.

В бачках-подогревателях масла и глицерина 22 и 28 также поддерживают определенную температуру, например 115 С, путем задачи ее на щите управления 24 и приборах 25 и 26.

Температуру в подогревателе дитолилметана задают на приборе 27.

Насос-дозатор 28 закачивает подсолнечное масло из бочки через гибкий шланг в эпрювет

20, и через один из четырех кранов 60 л его перекачивают в бачок-подогреватель 22.

В промышленном масштабе масло можно подавать из хранилища любой емкости в подогреватель насосом, сблокированным с электронным указателем уровня, например

ЗСУ-1М который автоматически регулирует подачу в зависимости от понижения уровня масла в подогревателе до заданной величины и отключает насос при заданном повышении уровня. Опытная установка в таком насосе не нуждается.

Насос-дозатор 29 закачивает 60 л глицерина из бочки через гибкий шланг при температуре окружающей среды в эпрювет 21. Через один из четырех параллельных кранов глицерин сливается в бачок-подогреватель 22.

Через воронку 80 в подогреватель масла заливают расчетное количество линолеата (0,03 — 0,04% от всего количества масла в подогревателе) .

Установив на всех приборах на щите управления 24 ленточные и дисковые диаграммы, наполняют самописцы чернилами и включают переключателем 81 электрическое питание установки, а переключателем 82 питание всех приборов.

Нажав на пусковую кнопку электродвигателя 88, запускают мешалку подогревателя теплоносителя.

Включают электронагреватели, повернув переключатель 84 на щите управления в поло>ке ние «включено».

Включают рециркуляционный насос 2, который нагнетает подогреваемый дитолилметап во все точки реакционной аппаратуры — в нижнюю, среднюю и верхнюю части рубашек роторной колонны, в рубашку дозаторов-эпрюветов и змеевики подогревателей исходных компонентов. Охлажденный дитолилметан стекает обратно в электроподогреватель 1. Поскольку в начальный момент заданная температура выше фактической, после включения приборов исполнительные механизмы (электромагнитные вентили) б, 7, 8, 9, 10, 11 и 12 автоматически открываются и нагретый дитолилметан па:ншает поступать в рубашки и в змеевики аппаратов. При достижении фактической температуры (+2""Ñ) исполнительные механизмы закрываются.

Таким образом, регулирование — простейшее двухпозиционное.

Тепловой баланс подсчитан таким образом, что насос 2 все время работает на рециркуляции дитолилметана при временном выключении (в случае перегрева) электронагревательных элементов.

При повышении температуры в подогревателе 1 дитолилметан, расширяясь, наполняет сначала подогреватель, затем все линии, по которым он циркулирует, а когда температура приблизится к точке кипения (280 С), дитолилметан поднимается в расширительный сосуд 85 и наполняет примерно половину его объема (25 — 30 л). Расширительный сосуд предотвращает выброс дитолилметана через воздушку в атмосферу.

При понижении температуры дитолилметан постепенно выливается самотеком в подогреватель. Вся аппаратура и линии установки тщательно изолированы толстым слоем (5—

8 сл ) стекловаты и асбестоогнеупорной замазкой, что сводит к минимуму потери тепла в окружающую среду.

Чтобы быстрее нагреть исходные компоненты, а также постепенно и равномерно прогреть насосы-дозаторы 28 и 29 до рабочей температуры, например 115 С, после включения рециркуляционного насоса 2 включают насосы-дозаторы масла и глицерина 28 и 29, предварительно отрегулировав их на определенный расход. Пока температура в подогревателях 22 и 28 и в роторпой колонне не достигнет заданной, краны 86 и 87 после смотровых фонарей 88 и 89 закрыты, следовательно, подсолнечное масло циркулирует по системе насос 28 — эпрювет 20 — подогреватель 22.

Глицерин, нагреваясь, циркулирует по системе насос 29 — эпрювет 21 — подогреватель 28, т, е. в период разогрева установки до заданного режима (1,5 — -2 час) исходные компоненты»а роторную колонну не поступают. Когда фактическая температура в колонне, в бачках исходных компонентов и дозаторах-эпрюветах достигает заданной, краны 86 и 87 открываются, масло и глицерин проникают в колонну и начинается реакция образования переэтерификата.

В первой секции колонны происходит эффективное смешение масла и глицерина, Реак193485

Предмет изобретения

Составитель Г. Андион

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Бриккер Коррскторы: B. В. Крылова и Е. Ф. Полионова

Заказ 1083,"3 Тираж 5 35 Подписное

l1HHHHH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр, Серова, д, 4

Типография, пр, Сапунова, 2 ционная смесь, непрерыьчю перетекая из секции в секцию, проходит все реакционное пространство колонны и в последней секции образуется готовый стандартный пер еэтерификат с растворимостью в спирте 1: 10 и более. Переэтерификат непрерывно поступает в приемник 40.

Производительность колонны зависит от расхода исходных компонентов, от температуры и числа оборотов ротора колонны.

Способ получения моно- и диглицеридов кислот растительного масла путем переэтерификации триглицеридов кислот растительного масла глицерином в присутствии солей хкирных кислот при нагревании и перемешпвании, от.пиаюи ийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут при

1о температуре 200 †210.