Патент ссср 193507

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l935O7

Союз Советокив

Социзлистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 11Л.1966 (№ 1048964/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13Л11.1967. Бюллетень ¹ 7

Дата опубликования описания 23Л .1967

МПК С 07f

УДК 547.26 118 122.07 (088.8) Комитет по делом изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. П. Евдаков и Е. К. Шленкова

8 .," :;;.- . титут" "- " за ф. к: ф, Государственный научно-исследовательский и проектный и азотной промышленности и продуктов органического син

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ТРИАЛ КИЛДИТИОФОСФИТОВ

Предмет изобретения

Способ получения триалкилдитиофосфитов взаимодействием хлорангидридов фосфористой кислоты с меркаптанами известен.

С целью расширения сырьевой базы, предлагается получать триалкилдитиофосфиты последовательным взаимодействием тетраалкилдиамидов фосфористой кислоты с уксусным ангидридом и меркаптаном при молярном соотношенииии 1: 1: 2.

Пример 1. К 1 моль тетраэтилдиамида этилфосфористой кислоты добавляют при перемешивании 1 моль уксусного ангидрида с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 50 С, после чего вводят 2 моль этилмеркаптана. Реакционную массу выдерживают при комнатной температуре 10 — 20 час, промывают водой, сушат MgSO< и перегоняют. Получают триэтилдитиофосфит с выходом 72>/<, т. кип. 53—

55 С/1 мм и поо 1,5318 (по литературным данным, т. кип. 108 — 111 С/10 мм и по 1,5326), П р и и е р 2. Аналогично описанному из

1 моль тетраэтилдиамида бутилфосфористой кислоты, 1 лтоль уксусного ангидрида и 2 л оль н-бутилмеркаптана получают трибутилдитиофосфит с выходом 80%, т. кип. 71 — 75 С/

/0,008 мл, по 1,5067; d4- 0,9982.

СзеН,OPS .

Найдено, %: P 11,17; 10,97; S 22,10; 22,17.

Вы шслено, ю/о P 10,96; $22,70.

1. Способ получения триалкилдптиофосфитов взаимодействием производных фосфористой кислоты с меркаптанами, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве производных фосфористой кислоты берут тетраалкилдиамиды фосфористой кислоты и подвергают их последовательному взаимодействию с уксусным ангидридом и меркаптаном.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что тетраалкилдиамид фосфористой кислоты, уксусный ангидрид и меркаптан берут в маляр.

25 ном соотношении 1: 1: 2.