Патент ссср 193642

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Со11иалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 22b, 3/01

Заявлено 25Л1.1966 (№ 1057483/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13,II I,1967, Бюллетень № 7

МПК С 09Ь

УДК 668.812.14 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 23. у .1967

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

АКРИЛИЛАМИНОАНТРАХИНОНОВЪ1Х КРАСИТЕЛЕЙ

Даннсе изобретение относится к области получения мономер-красителей, способных вступать в реакцию сополимеризации с неокрашенными виниловыми мономерами, методами блочной и эмульсионной полимеризации с образованием структурноокрашенных полимеров, выделение которых доказано переосаждением последних.

Предлагаемый способ заключается в том, что аминопроизводные антрахинона, не содержащие кислотных групп, подвергают ацилированию хлорангидридом Р-хлорпропионовой кислоты с последующим нагреванием продукта ацилирования в присутствии оснований, например триэтиламина.

Пример 1. Получение акрилил-1-амино

2-метилантрахинона.

К раствору 21,5 г 1-амино-2-метилантрахинона в 250 лл абсолютного диоксана добав ляют 22 г хлорангидрида Р-хлорпропионовой кислоты, нагревают до кипения и выдерживают до прекращения выделения хлористого водорода. Горячий раствор фильтруют, выпав ший осадок дважды очищают кристаллизацией из 80% -ного водного диоксана. Выход р-хлорпропионил -1-амино-2 - метилантрахинона в виде кристаллов желтого цвета с т. пл.

190 С 15,0 г (50%)

Найдено, %: С 66,07; Н 4,13; CI 11,03;

N 4,33

С„Н, СПО. .

Вычислено, %: С 65,96; Н 4,31; С1 10,82;

М 4,27.

Гlолученный продукт растворяют в 250 мл

5 диоксана, добавляют 10,0 г триэтиламина и нагревают до кипения. После 6-часовой выдержки горячий раствор фильтруют и охлаждают; выпавший осадок отфильтровывают и очищают кристаллизацией из 80 О/О -ного вод1о ного диоксана. Выход акрилил-1-амино-2-метилантрахинона в виде кристаллов желтого цвета с т. пл. 221 — 222 С 8,4 г (62,0%).

Найдено, %: С 74,29; Н 4,60; М 4,82.

C„H„NO:, Вычислено, %: С 74,21; Н 4,50; N 4,81.

Пример 2. Г1олученис диакрплил-1,5-диаминоантрахинона.

10,0 г 1,5-диаминоантрахинона растворяют в

2р 500 л л абсолютного диоксана, добавляют

10,0 г хлорангидрида (3-хлорпропионовой кислоты, нагревают до кипения и выдерживают до прекращения выделения хлористого водорода. Горячий раствор фильтруют, фильтрат охлаждают; выпавший осадок отфильтровывают и очищают кристаллизацией из диоксана или толуола.

Выход ди-Р-хлорпрописнил-l,5-pitaisirrvoavтрахинона в виде кристаллов оранжево-желтого цвета с т. пл. 254 — 255 С 12,5 г (71,0%).

193642

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор Л. К. Ушакова Текред Л. Бриккер Корректоры: А. М. Смак и Н. И. Быстрова

За

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССГ

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типог1 афпя, пр. Сапунова, 2.

Найдено, /о. С 58,23; Н 3,80; С1 16,90;

Х 6,72.

СвоН вС Ь1N в04.

Вычислено, %: С 57,3; Н 3,85; CI 16,91:

N 6,68.

Полученный продукт растворяют в 200 л1л диоксана, добавляют 7,0 г триэтиламина, нагревают до кипения и выдерживают 3,5 час.

Горячий раствор фильтруют, охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают и очищают кристаллизацией из диоксана. Выход диакрилил-i,5-диаминоантрахинона в виде кристаллов оранжево-желтого цвета, не плавящихся до 300 С, 6,0 г (58о/о) Найдено, %: С 69,43; Н 4,27; N 8,07.

СаоНыйв04.

Вычислено, %. С 69,36; Н 4,07; N 8,09.

Предмет изобретения

Способ получения акрилиламиноантрахиноновых красителей, растворимых в виниловых мономерах, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента антрахиноновых

1р красителей, аминопроизводные антрахинона, не содержащие кислотных групп, подвергают ацилированию хлорангидридом р-хлорпропионовой кислоты с последующим нагреванием продукта ацилировапия в присутствии осно15 ваний, например триэтиламина,