Патент ссср 171061

 

О П И С А Н И Е l7IIGbl

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.V(11.1964 (№ 917395/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11 V.1965. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 11.И.1965

Кл. 22b, Зог

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 09b

УДК 668.812.14(088.8) Авторы

СПОСОБ ПОЛУЧEHИЯ 1,4-ДИАМИНО-2-МЕТОКСИАНТРАХИН

КРАСИТЕЛЯ ДИСПЕРСНОГО ЯРКО-РОЗОВОГО

Подписная грутга № 100

Дисперсный ярко-розовый краситель (1,4диамино-2-метокоиантрахинон) известен на мировом рынке под назва нием целлитон прочно-розовый ФФ-ЗБ (фирмы ИГ) или дюранол красный Х-ЗБ (фирмы Ай-Си-Ай) . Известен также способ получения 1,4-диамино-2-метоксиантрахинон- красителя дисперсного яркорозовогб с применением в качестве исходного продукта 1-амино-4-бромантрахино н-2-сульфокислого натрия, который последовательно подвергают конденсации с бензолсульфамидом и метоксилированию полученного продукта щелочным раствором метанола; этот продукт (1-амино-2-метокси-4- бензосульфаминоантрахинон) обрабатывают серной кислотой.

С целью упрощения технологии получения целевого продукта, 1,4-диаминоантрахинон-2сульфокислоту подвергают взаимодействию со спиртовой щелочью.

Пример 1. В колбу емкостью 250 лгл, снабженную обратным холодильником и мешалкой, загружают 133 мл метилового спирта и 30 г (в пересчете íà 100%-ный) КОН, нагревают массу до 80 С и размешивают до полного растворения КОН. В охла>кде нный до

50 С раствор вносят 17,5 г 1,4-диаминоантрахинон-2-сульфокислоты, нагревают реакционную массу до 80 — 82 С и выдер>кивают при этой температуре в течение 5 час. Затем суспензию разбавляют 100 мл горячей воды и отгонгпот метанол до тех пор, пока температура в массе достигнет 95 — 97 С, после чего в массу еще добавляют 50 м,г горячей воды. Краситель фильтруют в воронке с отсасыванием.

Пасту промывают горячей водой (80 — 90=С) до нейтральной реакции на бриллиантовую желтую бумагу и сушат при 90 — 100 С. Получают 9,3 г красителя, что составляет 63% от теоретического выхода, считая на загруженную 1,4-дпампноантрахпнон-2-сульфокислоту.

Пример 2. Метоксилирование проводят

15 так, как указано в примере 1, но после первого разбавления водой метанол не отгоняют, а содер>канне колбы оставляют на 8 — 10 час без размешивания, после чего краситель фильтруют и обрабатывают, как указа но в

20 примере 1.

Получают 9,85 г продукта, что соответствует

66,3% от теоретического выхода. Полученный краситель имеет более желтый и чистый от25 тенок.

Примечание. В примерах 1 и 2 применяли 1,4-диампноантрахинон-2-сульфокпслоту с содержанием серы 14,2 — 11,5% (теоретиче30 ское содержание серы 10,0%).

171061

Предмет изобретения

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор Л. М. жаворонкова Техред А. А. Камышникова Корректор В. П. Фомина

Заказ 1126/14 Тираж 575 Формат бум. 60+90

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2

П р и м ер 3. В качестве сырья используют очищенную 1,4-диаминоантрахинон-2-сульфокислоту с содержанием орга нически связанной серы, близким к теоретическому.

Метоксилврование проводят так,,как в примере 1, а выделение красителя, как описано в примере 2. Выход красителя составляет

84,5 о/о .

Способ получения 1,4-диамино-2-метоксиантрахинон-красителя дис персного ярко-розово5 го, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии получения целевого продукта, 1,4-диаминоантрахинон-2-сульфокислоту подвергают взаимодействию со спиртовой щелочью.