Способ получения кремнийорганических производных хлоропрека и хлоризопрена
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Ссюз Ссеетскик
О@Эелистических
Респтблик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 29.1.1966 (№ 1051915/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 30.111.1967. Бюллетень ¹ 8
Дата опубликования описания 30Л .1967
Кл. 12о, 26/03
МПК С 071
Комитет пс делая иасбретеиий и открытке ври Осеете Мииистрсе
СССР
УДК 547.315.2 322 128.07 (088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ
ПРОИЗВОДНЫХ XJIOPOHPEHA И ХЛОРИЗОПРЕНА
Предлагается новый способ получения кремнийорганических производных хлоропрена и хлоризопрена, которые могут быть использованы для приготовления новых сортов каучука и эластомеров.
Способ состоит в том, что кремнийорганические р-хлораллиловые спирты дегидратируют под действием и-толуолсульфокислоты в качестве катализатора.
Пример 1. 4-Триэтилсилил-2-метил-4хлорбутадиен-1,3.
В прибор для перегонки помещают 7 г
4-триэтилсилил-2-метил-4-хлорбутен-3-ола-2 и
0,3 и-толуолсульфокислоты и нагревают до расплавления последней. После этого включают вакуум и содержимое колбы перегоняют.
Получают 4,2 г (97,7%) вещества с т. кип.
72=С (2,5 лл, пр 4850, d,o 0,9218, МКр 66,65, вы ч. 66,59.
С»Н 81С1.
Найдено, 0,,: С 61,23; Н 9,8; Si 13,38;
Сl 16,4.
Вычислено, %: С 60,94; Н 9,76; Si 12,95;
Cl 16,35.
Пример 2. 4-Триэтилсилил-2-фенил-4хлор бут адие н-1,3.
Продукт синтезируют аналогичным образом из 14,6 г 4-триэтилсилил-2-фенил-4-хлорбутен3-ола-2. Выход 13,2 г (95%), т. кип. 133 С
2 (1 5 ни ilpo 1 5389 d42о 1 0078 МКр 8668 выч. 86,03.
С те Нее$ 1 С1.
Найдено, j,: С 68,88; Н 8,41; Si 10,03;
5 Cl 13,10.
Вычислено, %: С 68,91; Н 8,31; Si 10,07;
Cl 12,71.
Пример 3. 4-Триметилсилил-2-метил-4хлорбутадиен-1,3.
10 Аналогично из 2 г 4-триметилсилил-2-метил-4-хлорбутен-3-ола-2 получают 1,5 г (830,) вещества с т. кип. 55 С (10 лл, пв
1,4787, д с 0,9222, МКр 53,6, выч. 52,7.
С,Н,-SiC1.
Найдено, 0 0: С 54,82; Н 8,72, Si 15,60;
Cl 20,61.
Вычислено, %: С 54,99; Н 8,65; Si 16,07;
C l 20,29.
П р м е р 4. 4-Диметилэтилсилил-2-метил4-хлорбутадиен-1,3.
Продукт получают из 2,1 г 4-диметнлэтилсилил-2-метил-4-хлорбутен-3-ол а-2. Выход 1,7 г (90,„ ), т кип. 55,5 С (98 лл n2 с 1 4756 d44ас
25 0,9216, МКр 57,73. Выч. 57,33.
Пример 5. 4-Триметилсилил-4-хлороутадиеп-1,3.
В перегонную колбу помещают 5 - 4-триметилсилил-4-хлорбутен-З-ола-2, 0,4 г и-толу30 олсульфокислоты и несколько кристалликов
194091
Составитель Л. Червова
Техред T. П. Курилко Корректоры: О. Б. Тюрина и Г. И, Плешакова
Редактор Л. А. Ильина
Заказ 1371/5 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПР1 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
3 гидрохинона, нагревают при 60 — 70 С в течение 4 час и перегоняют в вакууме. Получают 1,6 г вещества с т. кип. 48,5 С (10 л и, п2р 1,4750, сР4 0,9249, МКр 50,44, выч. 48,07.
СтНтз$1С1.
Найдено,,: С 52,18; Н 8,11; Si 17,45.
Вычислено, /о. .С 52,3; Н 8,15; Si 17,47.
Предмет изобретения
Способ получения кремнийорганических производных хлоропрена или хлоризопрена, отличающийся тем, что кремнийорганические р-хлораллиловые спирты подвергают дегидратации под действием п-толуолсульфокислоты в качестве катализатора.
