Способ получения циклических олигомеров дикремнийорганических соединений
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Се@в Советских
Социвииотичвоких
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 18.1.1963 (№ 814607i23-4) Кл. 12о, 26(03 с присоединением заявки ¹
Приоритет
МПК C 07f
УДК 547.419.5.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 20.Х.1966. Бюллетень ¹ 21 ! Дата опубликования описания 7.XII.1966
Лвтор изобретения
В. Е. Никитенков
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКИХ ОЛИГОМЕРОВ
ДИКРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ
Сн CH
1 з з
6> 4 " 6> C>+7H>0 — 44HC>+Cl — 6> — С
Г 1
Фз сн, 0нл сн>
Известно получение циклических олигомеров дикремнийорганических соединений взаимодействием дихлортетраметилдисиланметана с всдой.
Предложенный способ заключается во взаимодействии дихлортетраалкилдисилиларенов (или алканов) с водой. Регулируя количество воды, получают циклические олигомеры диВ колбу с затвором, мешалкой, делительной воронкой и термометром помещают 8,4 г
1,4-бис-(диметилхлорсилил)-бензола в 35 мл эфира и проводят гидролиз водой (25 лил) при температуре от — 1 до +20 С. Продолжительность гидролиза 1 час. По окончании гидролиза добавляют 300 мл эфира. Эфирный слой промывают до нейтральной реакции, фильтруют и сушат поташом. Затем отгоняют эфир на водоструйном насосе при температуре оани не выше 60 С. Получают 5,6 г (выход
821,8%) кристаллического вещества с т. пл.
125,5 — 127 Г, соответствующего семизвенному циклическому соединению. кремнийорганических соединений, которые с различным числом звеньев в цепи могут быть использованы в качестве высокотемпературных теплоносителей, гидравлических жидкостей, смазок, исходных веществ для синтеза высокомолекулярных фениленсилоксанов, Пример 1. Получение семпзвенного циклического соединения
Найдено. %: С 57,52; 57,41; Н 7,71; 7,80;
10 Ы 26,56; 26,22.
С-,01111>>si 140;.
Вычислено, %. С 57,63; Н 7,74; Я 26,96.
Найдено мол. в. 1445; 1405; вычислено мол. в.
1458,9.
Исследование ИК-спектров показывает частоты колебаний, соответствующие связям
CH,,— Si 1260, 2907, 2966 сл>, -лс >:1>40, 20
3003 и 3056 слт 1; 81 — Π— Я; 1067 †10 см
OH-групп не обнаружено. Вещество очищают
187794
Составитель И. Спешилова
Редактор Л. Герасимова Текред Л. К. Ткаченко Корректоры. Т. H. Костикова и О. Б. Тюрина
Заказ 3645/!2 Тираж 750 Формат бум. 50) 00/а Объем О,!3 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 двукратным осаждением абсолютным спиртом из раствора четыреххлористого углерода (5,4 г вещества, 15 мл СС1,, и 40 мл спирта) . Это соединение хорошо растворяется в бензоле, толуоле, серном эфире, хлороформе, четыреххлористом углероде и др. Не растворяется в н-гексане, петролейном эфире, ацетоне, метиловом и этиловом спиртах и др.
Пример 2. Получение четырнадцатизвенного циклического соед и н е и и я. В колбу с затвором, мешалкой, делительной воронкой и термометром помещают 8,4 г 1,4-бис-(диметилхлорсилил)-бензола в 35 мл эфира и гидролизуют водой (50 мл) прп температуре от — 1 до +20 С. Продолжительность гидролиза час. По окончании гидролиза добавляют 300 мл эфира. Эфирный слой промывают водой до нейтральной реакции, фильтруют и сушат поташом. Затем отгоняют эфир в вакууме при температуре бани не выше 60 С. Получают 6,4 г (выход 97в/0) кристаллического вещества с т. пл. 117 — 118 С, соответствующего четырнадцатизвенному циклическому соединению.
Найдено, %: С 57,34; 56,75; Н 7,78; 7,57;
$1 26,76; 26,09.
C,14о1 4аа18 1вв О т4.
Вычислено, в/0. С 57,63; Н 7,74; Я 26,96.
Найден мол. в. 2906; 2955; вычислен мол. в. 2917,9.
Вещество очищают двукратным осаждени ем абсолютным спиртом из раствора четырех хлористого углерода. Это вещество растворя ется в тех же растворителях, что и семизвен нос циклическое соединение.
Предмет изобретения
Способ получения циклических олигомеров дикремнийорганических соединений взаимодействием производных дихлортетраалкилдисиланов с водой в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента веществ, применяемых в качестве теплоносителей, гидравлических жидкостей и смазок, в качестве исходных производных дихлортетраалкилдисиланов используют дихлортетраалкилдисилиларены (или алканы).
