Способ получения полиэфиров
ОПИСАНИЕ
КЗОБРЕТЕИ Ия
Союэ Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 29.1Х.1965 (№ 1030096, 23-5) :(;!. 39с, 16 с и!3исосд1!нснислг заявки №
МПЬ; С 08gö
Приоритет
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР, Д1К 678.673.52(088.8)
574.491.8 088,8)!
Оп бчи ова î 30 1!11967 IO11«T(IIL хъ 8
Дата опубликования описания 7.3, 1.1967
Лвгоры изобретения
Е. A. Родивилова, Л. A. Королева и M. С.
Научно-исследовательский институт пластиче
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЗФИРОВ
Известно получение полиэфиров на основе бисфенолов таких, как диан, и хлорангидридов ароматических дпкарбоновых кислот. 11о лучасмыс полнэфиры представляют собоi! тсрмостойкис сложные полиэфиры.
11редлагается для получения полиэфиров подвергать взаимодействию бисфеполы, такнс как диан, с цианурхлорндом. Способ позв:1.IЯСТ ПОЛ 31!ЯТЬ ТСРМОСТО11КИС IIPOCTI>IP ПОЛНэфиры, содсрхкагцие, наряду с ароматическими звсньямп, триазиновые кольца. Полиэфиры могут примсггяться для термостойких покрытий.
П р и м ер 1. В круглодонную пятигорлую колбу, снабженную механической мешалкои, обратным холодильником, термометром и двум il к я и сл ь н 1>1 м и 130 р О н к я м н, 3 а Ã p / æ aloò р а створ 1,84 г цнанурхлорида I3 15 1г.г ацетон», включают мешалку и в течение 20 лгия прнкапывают из капельных воронок раствор
2,28 г днфеннлолпропага в 15 л.г ацетона н
0,8 г ХЯОН в 2 игл дистиллированнон воды.
Смесь псрсмешпватот 3 гас при температуре
20 — 25 С, выпаьший полимер отфильтровыва!От, промывают ацетоном, затем дпстилл .— рованной водой io отсутствия ионов хлора (проба с AgXO3) и сушат. Получают продукт, растворимый в Н.. зО,, набухаюгций в тетра хлорэтане, нсплавкнй до 350 С, выше указанной температуры белый полимер чсрнеег;
0,5%-пый раствор в копн. Н>80, пмсст вязкость 11отн 1,06.
l I p tt .м c p 2. Опы Г проводят по пример>, 1, по в качестве акцсптора НС1 берут 1,06 г а СО3 !3 4 1г.г дистиллированной воды. Полученный продукт промывают ацетоном, водой и суtllaT. Полу !Яют Ослый по!30шок, pacTi3opllмы н в эта но. !с, 11! мст! I;1(!pop 3! г! мндс. (>Яз кость
Oнэ% -нОГо P acT130!3 а в дн хгст11, !(!1013 31(! м!1д!
10 г1„„1,06; неплавкпй до 400 С, вь ше указан.
1ой температуры белый полимер чернеет.
11р и мер 3. Опыт проводят iio примеру 1. но в качестве акцептора используют 1,58 г ппридина. Выпавший продукт желтоватого
15 цвета промывают водой и сушат. Г1олуча1от желтый порошок, растворпмы!. 13 днмсп1лфо!3мамидс, слабо растворимый в этаги1лс, . лороформе. Т. пл. 205 — 210"С.
Найдено, %: С 63,03; Н 3,95; С1 11,03;
20 X 1,98; О 10,01. — tC»H 1С Л,,0) „—.
Вычислено, %: С 63,65; 11 4,15; С! 10,4 1:
1 !237. О 942
Пример 4. В колбу описанного выше прпоора загружа1О1 раствор 1,81 г цнанурхло рида в 15 л!.г ацетона, вкл1очают мешалку и ь течение 20 11!гя приливают пз капельных воpolio! раствор 1,10 г гидро ;llllolla в 15 !!>!
30 ацсто11а и 0,8 г ХЯОН и 2 Ii.i дпстпллнрован)94306
Предмет изобретения
Составите,—.ь Л. AI. Чурсина
Рv,ÿêãор Л. К. Ушакова Техред Л. Ьриккер Корректоры: IVL. П. Ромашова и Е. Ф. Полионова на аз l375 16 1 ирака 555 Подписное
Ц11ИИПИ Когпгпсга по делагп изобре»епий п открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапу»ова> 2 пой воды. Смесь перемешивают 3 час пр г комнатной температуре, выпавший полимс„> отфильтровывают, промывают ацетоном, дистиллированной водой до отсутствия попо» хлора (прооа с AgXOt) и сушат. Получают
ПрОдуКт, раСтВОрИМЫй В НаЯО», ГОряЧСМ,tlмстилформамиде, тстрахлорэтапе, неплавкий до 400 С; вязкость 0,5%- ого раствора в д мстилформамиде аз„.и 1,07.
Найдено, %: С 47,50; Н 2,38; С! 17 50;
X 18,76; О 13,86. — (С„Н гС!N,,Î,,)„—
Вычислено, %: С !8 78; Н 1 8; Ci 16 00:
U 18,96; О 14,44.
П р и м ер 5. Опыт проводят по примеру 4, но в качестве акцептора НС1 берут 1,06 г
МавСО,< в 4 лл дистиллированной воды. Получают продукт, растворимый в конц. Нв80». диметилформамиде, неплавкий н не изменяющийся при нагревании до 460 С.
Найдено, %: С 47,23; Н. 2,45; Cl 18,01;
Х 18,54; О 13,76. — (СвН tClIU,Î )и—
Вычислено, %: С 48,78; Н 1,82; Cl 16,00;
Х 18,96; О 14,44.
Пример 6. Опыт проводят по примеру 4, но в качестве акцептора берут 1,58 г пирнднна. Полученный продукт растворим в димстилформамиде, смеси тетрахлорэтана с фенолом (40: 60 вес. ч.), неплавкий, псизмсняюгцнйся t»pH нагревании до 400 С.
Пример 7. В колбу вышеописагшого приоора загружают раствор 1,84 г цианурхлорида в 15 лл ацстопа, включают меша tK) и и течение 20»игг прибавляют раствор 1,10 г
1О рсзорцнна в 15 лл ацетона и акцептор HCi (0,8 г МаОН в 2 нл дистиллированной воды, или 1,06 r NaCO,, в 4»л дистиллированной воды, или 1,58 г пнридина). Выпавший полимер отфильтровывают, промывают ацетоном, дистиллированной водой до отсутствия ионов хлора (проба с AgIUO,t) и сушат. Получают продукт, растворимый в НаЯО», набухающий в диметилформамиде, неплавкий, неизменяющийся при нагревании до 36 С. го
Способ получения полиэфиров на основе бисфсполов в растворе, от гичающийса тем, что, с целью получения простых полиэфиров, обладающих повышенной термостойкостью, осуществляют взаимодействие бисфенола с циапурхлоридом.
