Способ получения монобензиламина

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ВЬО47

Союа Советскив

Сооиалистическиа

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12q, 1/02

Заявлено 23Х11.1962 (№ 787877/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

МП1(С 07с

УДК 547.554.07(088.8) Комитет по делаю изооретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 16Х.1967. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 27Х1.1967

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОБЕНЗИЛАМИНА

Известно получение монобензиламина BMHнированием хлористого бензила. При этом выделяют большие количества ди- и трибензиламина, которые не находят практического применения.

Предложен способ получения монобензиламина из дибензиламина, который также может содержать небольшие количества трибензиламина.

Способ осуществляют как периодически, так и непрерывно. Для этого сначала пропускают смесь дибензиламина, аммиака и водорода при температуре 250 †3 С над катализатором, содержащим никель или кобальт на носителе, а затем полученную реакционную смесь пропускают над этим же катализатором в присутствии водорода или в случае надобности водорода и аммиака при температуре 100 †1 С и давлении 100 †2 итлт.

Пример 1. В качестве реакционного сосуда используют вертикальную кварцевую трубу длиной 900 ттлт и диаметром 300 лам, которую нагревают снаружи до температуры

300 С. Трубу заполняют 200 сма катализатора из кобальта и пемзы, содержащего около 45% кобальта. Через реакционнь.й сосуд ежечасно пропускают 100 сма газообразного аммиака

20 л водорода и 100 сма дибензиламина. Выходящую смесь охлаждают с помощью холодильника до комнатной температуры. После

12-часовой работы получают 1180 слта жидкого реакционного продукта.

100 сиа реакционного продукта вместе с

50 л водорода и 50 слав жидкого аммиака про5 пускают ежечасно при давлении 200 атлт и температуре 150 С над 200 слав катализатора из кобальта и гидроокиси кальция. Катализатор содержит около 25% кобальта. Получающийся продукт реакции очищают перегонкой.

10 Из 1200 сл<а дибензиламина получают 450 г монобензиламина, что соответствует 35%, считая на взятый дибензиламин. Кроме этого, получают 600 г дибензиламина, который можно ввести обратно в процесс.

15 Пример 2. Процесс ведут в таком же сосуде, как описано в примере . Через нагретую до температуры 300 С и заполненную

200 сма катализатора из никеля и глинозема, содержащего 50% никеля, трубу ежечасно

20 пропускают 100 л газообразного аммиака, 20 л водорода и 100 слта дибензиламина. Выходящую из трубы смесь охлаждают с помощью холодильника до комнатной температуры. После 12-часовой работы получают

25 1150 слта жидкого реакционного продукта.

100 сма этого реакционного продукта вместе с 50 л водорода пропускают ежечасно над

200 слав катализатора при давлении 200 аттт и температуре 100 С. Получающийся реакцион30 ный продукт очищают дистилляцией. Из

196047

Составитель

Корректоры: В. В. Крылова н Е. Ф. Полионова

Редактор Л. Г. Герасимова Текред T. П. Курилко

Заказ Г750(2 Тираж 5о5 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

1200 сиа дибензиламина получают 650 г монобензиламина, что соответствует 48,7%, считая на взятый дибензиламин. Кроме этого, получают 430 ",дибензиламина,,который можно ввести обратно в процесс.

Пример 3. Реакционный сосуд по примеру 1 заполняют 200 сиз катализатора из никеля и глинозема, который содержит 50% никеля, и нагревают до 300 С. Через трубу пропускают 100 л газообразного аммиака, 20 л водорода и 100 сло дибензиламина, Смесь, выходящую из сосуда, охлаждают с помощью холодильника до комнатной температуры.

После 12-часовой работы получают 1150 сла жидкого реакционного продукта.

100 смз этого реакционного продукта вместе с 500 л водорода и 50 смз жидкого аммиака пропускают ежечасно при давлении 200 ат и при температуре 150 С над 200 сл з катализатора из кобальта и гидроокиси кальция, содержащего около 25% кобальта. Образующийся реакционный продукт очищают перегонкой. Из 1200 сла дибензиламина получают

665 г монобензиламина, что соответствует

51,7%, считая на взятый дибензиламин. Затем получают 420 г дибензиламина, который можно ввести обратно в процесс.

Предмет изобретения

Способ получения монобензиламина, orëèчающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, дибензиламин сначала пропускают при температуре 250 †3 С в присутствии аммиака и водорода над катализатором, содержащим никель или кобальт на носителе, и полученную таким образом реакционную смесь затем пропускают над этим же катализатором в присутствии водорода или водорода и аммиака при температуре 100—

20 150 С и давлении 100 — 200 атм.