Способ получения жидких фенолоформальдегидныхсмол

 

l963O3

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиз

Социалисти чески з

Республик

I H,..;А Tr-:1

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06.11,1962 (№ 763905/23-5) с присоединением заявки № л. 39с, 1

МПК С 08g

УДК 678.632 0 21(088.8) Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 16,V.1967. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 19 т/1.1967

Авторы изобретения и

Иностранцы

Карл-Хейнц Медебах и Курт Хаушильд (Германская Демократическая Республика) заявители

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКИХ ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНЬ1Х

СМОЛ

Известен способ получения жидких фенолоформальдегидных смол на основе ксиленолов и/или суммарных фенолов, используемых в качестве связующего для волокнистых плит.

Способ состоит в том, что смесь фенолов конденсируют с формальдегидом сначала в кислой, а затем в щелочной среде с последующим введением в жидкую смолу алифатического спирта.

Цель настоящего изобретения — снижение содержания свободного фенола в смоле и повышение выхода смолы, т. е. более полное использование исходного сырья.

Согласно предлагаемому способу смолу, полученную после щелочной конденсации высаждают кислотой, обрабатывают алифатическим спиртом в присутствии кислоты при кипячении и затем полученную этерифицированную смолу растворяют в водном растворе щелочи.

Пример 1. 249 кг технических ксиленолов, выкипающих при температуре 200 — 225 С, смешивают с 291,5 кг 37%-ного водного раствора формальдегида при рН-5, установленном с помощью добавки 9,4 кг 25%-ного раствора аммиака; смесь конденсируют в течение

30 мин при 75 С. После этого рН среды повышают до 11 добавкой 6 кг 47%-ного раствора едкого патра и продолжают конденсацию в течение еще 30 л|ин при температуре 100 С.

Для расслоения смеси и отделения смолы в охлажденную до комнатной температуры реакционную смесь добавляют 6 кг 30%-ного раствора соляной кислоты. Верхний водный слой удаляют из реакционного сосуда с помощью давления через стояк, а нижний смоляной слой растворяют в 125 кг метанола, до10 бавляя в раствор 23,5 кг 30%-ного раствора соляной кислоты. Смесь кипятят с обратным холодиль в течение 45 апин. Полученную этерифицированную смолу растворяют в

150 кг 47%-ного раствора едкого патра. По15 лученная смола неограниченно растворима в воде, имеет вязкость при 20=С вЂ” 800 спуаз, содержание свободных фенолов 3%.

Пример 2. Смесь, состоящую из 150 кг

20 технической ксиленольпой фракции, выкипающей при 200 †2 С, и 100 кг смеси крезолов, содержащей 36% лт-крезола, смешивают с 300 кг 37%-ного водного раствора формальдегида и при значении рН 4,б, установленном с помощью добавки 430 сма 25%-ного раствора едкого кали, конденсируют при температуре 75-С в течение 30 азин. После этого рН повышают до 10,2 путем дооавки 13 кг 25%ного раствора едкого кали и при температу30 ре кипения реякпионной смеси конденсируют

196303

Предмет изобретения

Составитель О. Цыпкина

Редактор Л. Г. Герасимова Тскред Т. П. Курилко Корректоры: М. П, Ромашова и Г. И. Плешакова

Заказ 1747/13 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, и р. Сапунова, 2 в течение 30 мин. Реакционный продукт охлаждают дЪ комнатной температуры и для расслоения смеси добавляют 22 кг 30%-ного раствора соляной кислоты. После слива верхнего водяного слоя к нижнему смоляному слою добавляют . 235 кг изопропанола и

23,5 кг 30% "íîãî раствора соляной кислоты и смесь кипятят с обратным холодильником в течение 45 мин. Полученную этерифицированную смолу растворяют в 150 кг 47%-ного раствора едкого натра, Полученная смола »еограниченно растворима в воде, имеет вязкость при 20 С в пределах 500 сауаз, содержание свободных фенолов 2,8%.

Способ получения жидких фенолоформальдегидных смол путем конденсации суммарных фенолов и/или ксиленолов и формальдегида сначала в кислой и затем в щелочной среде с последующей обработкой алифатическим спиртом, отличающийся тем, что, с це. лью более полного использования сырья, по10 лученную после щелочной конденсации смолу высаждают кислотой и последующую обработку спиртом ведут при кипячении в присутствии кислоты, после чего этерифицированную смолу растворяют в водном растворе ще15 лочи.