Патент ссср 197944

 

ОЛ ИСАЙ ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОИ:МОМУ СВИДЕТЕЛЬСВ SV

Ссюв Ссеетсниа

Ссциалистинесниа

Реслублин

Зав|1симое От aÂò. свидстельства №

Заявлено 20.Г .1966 (№ 1071509/23-5) Кл. 39с, 16 с присоединение»| заявки №

Приоритет

Опубликовано 09. т/1.1967. Бюллетень № 13

МПК С 08о

УДК 678.674 4 4{088.8) Ко|оитот ло делам иаобретекий и открытий

llpH Соооте Микистроо

СССР

Дата опубликования описания 18Х11.1967

Авторы изобретения Л. H. Седов, Н. Ф. Пугачевская, В. К. Цысковский и С. С. Назарова

Заявители

Научно-исследовательский институт пластических масс и Всесоюзный научно-исследовательский институт нефтехимических процессов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕНАСЫ1ЦЕННЫХ ПОЛИЗФИРОВ

Известный способ получения ненасыщенных полиэфиров состоит в поликонденсации ангидрида ненасыщенной кислоты (или его смеси с ангидридом насыщенной дикарбоновой кислоты) с гликолем при нагревании.

Предлагается при синтезе ненасыщенных .полиэфиров применять смесь гликолей с числом углеродных атомов С,— Сс>, гидроксильным числом 554 — 804 лг KOH/ã и средним молекулярным .весом 144 — 200. Применение указанной смеси расширяет ассортимент ненасыщенных полиэфиров, пригодных для изготовления стеклопластиков, клеев, основы заливочных масс.

Пример 1, Для синтеза полиэфира используют техническую смесь гликолей, имеющую следующую характеристику:

Число, лг КОН/г кислотное о 8 эфирное 5,5 гидр оксильное 554 карбонильное 2

Йодное число, г 3о/100 г 1,6

Средний молекулярный ьес 200

Средняя длина цепи С:,.

Указанную смесь конде.-|сиру|от с эквнмолекулярным количес|вом малеинового ангидрида при 180 — 200 С в атмосфере инертного Iaза до достижения кислотного числа 20 — 21, после чего стабилизируют полученный продукт гидрохиноном, охлаждают до комнатной температуры и растворяют в стироле.

Полиэфирную смолу, представляющую собой 70%-ный раствор ненасыщенного поли"-фира в стироле, отверждают при 20"С в присутствии 6 вес. и. П|дроперекпси кумола и

8 вес. ч. ускорителя НК (иа 100 вес. ч. смолы) . Пол1ченный сополимер характер1!Зуется

10 следующими показателями:

Предел прочности, кг/сл1- при изгибе 470 при сжатии 945

Модуль упругости при изгибе, кг/слтн 11000

Удельная ударная вязкость, кгсл/слг- 50.

Пример 2. Смесь гликолей, описанную в предыдущем примере, конденсируют с экви20 молекулярным количеством кислотных реагентов; малеинового и фталевого ангидридов, вводимых в молярном соотношении 2:1. Условия реа|сции, как в примере 1. Синтезированный полпэфпр с кислотным числом 35 раство.

25 ряю.г в стироле (весовое соотношение,компонентов 2:1). Смолу отверждают .при 20 С в присутствии 3 I;ec. ч. гидроперекнси кумола и

8 вес.;. ускоритсля НК (на 100 вес. ч. смолы), !

97944

Составитель Л. М. Чурсииа

Текред Т. П. Курилко

Редактор Л. A. Ильина

Корректоры; Н. В. Черетаева и Г. И. Плешакова

Заказ 2154/11 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СС(Р

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Свойства отвержденного продукта:

Предел прочности при изгибе, кг/сма- 450

Модуль упругости при изгибе, кг/см- 9300

Удельная ударная вязкость, кгсм/см- 8.8

Твердость по Бринеллю, кг/ммâ 7,3

Теплостойкость, С по Вика 110 ло Мартенсу 40, Пример 3. Ненасыщенный полиэфир синтезируют по методу., описанному в примере 1, применяя в качестве кислотных реагентов малеиновый ангидрид и адипиповую кислоту (их молярное соотношение 1:1). Сополимер, полученный из 2 вес. ч. полпэфира (кислотное число 20) и 1 вес. ч. стирола в присутствии

1 вес. ч. перекиси бензоила и 0,2 вес. ч. диметиланилина, имеет разрывну1о прочность

105 ка/см2 и относительное удлинение при разрыве 75%

Пример 4. Полиэфир получают по примеру 1 с тем лишь отличием, что исходная смесь гликолей имеет следующие свойства:

Число, л г КОН/г гидроксильное 804 кислотное 0 эфирное 8,4 карбопильное 5,8

Молекулярный,вес 144

Средняя длина цепи С,.

67о/о-ный раствор полиэфира в стироле отверждают по методу, приведенному в примере 1. Свойства сополимера:

Предел прочности при изгибе, кг/слч- 310

Модуль упругости при изгибе, кг/см- 18700

Удельная ударная вязкость, кгсл/см2 3

Твердость по Брипеллю, кг/мм- 11.

Отвержденный 70%-ный стирольный раствор того же полиэфира характеризуется следующими показателями:

Предел, прочности, кг/см- при изгибе 340 при сжатии 980

Модуль упругости при изгибе, кг/смз 9650

Удельная ударная вязкость, кгсм/см2 5,5

Твердость по Бринеллю, кг/мм2 6,2

Теплостойкость, С .по Вика 160 по Мартенсу 36, 20 Предмет изобретения

Способ получения ненасыщенных полиэфиров поликонденсацией ангидрида ненасыщенной кислоты (или его смеси с а нгидридом насьпценной дикарбоновой кислоты) с гликолем .при нагревании, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента ненасыщенных полиэфиров, используют смесь гликолей с числом углеродных атомов Ст — Сво, гидроксильным числом 554 — 804 мг КОН/г и средним мо30 лекулярным весом 144 — 200,