Способ получения хлористого металлила

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

l9987O

6сюв Советския

Всциалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 19/02

Заявлено 29Х1!.1966 (№ 1094893/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29.VII.1967. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 14.IX.1967

МПК С 07с

УДК 547.32.07(088.8) Комитет пл делам изобретений и открытий арн Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Е. Н. Мокрый и Х. 3. Котович

Львовский политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТОГО МЕТАЛЛИЛА

Хлориды бария и цинка в количестве

40 вес.ойдо наносят на активную окись алюминия растворением соответствующих солей в дистиллированной воде, упаривают досуха на водяной бане, сушат при 120 С и затем обрабатывают при 500 С 6 час.

Полученные катализаторы помещают в кварцевый реактор, который нагревают с помощью электрической трубчатой печи. Продукты реакции улавливают в насадочной колонне и подвергают химическому анализу.

Результаты полученных экспериментальных данных по каталитическому дегидрохлорированию 1,2-дихлоризобутана приведены в таб15 лице, Способ получения хлористого металлила дегидрохлорированием 1,2-дихлоризобутана при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, процесс ведут в присутствии активной окиси алюминия и хлоридов бария и цинка, нанесенных на активную окись алюминия в качестве катализатора в присутствии 0,5 — 2% треэтиламина при

260 †3 С.

Известный способ получения хлористого металлила заключается в термическом дегидрохлорировании 1,2-дихлоризобутана при

500 С с выходом продукта 75 — 76%.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что дегидрохлорирование ведут в присутствии активной окиси алюминия и хлоридов бария и цинка, нанесенных на активную окись алюминия в качестве катализатора в присутствии 0,5 — 2% триэтиламина при

260 †3 С.

Ведение процесса этим способом позволяет увеличить выход продукта до 95 — 98%, обеспечить высокую степень превращения 1,2дихлоризобутана, а также снизить температуру процесса. Кроме того, способ прост в технологическом оформлении.

Пример. Приготовление и испытание катализаторов.

Катализаторы дегидрохлорирования 1,2-дихлоризобутана — активная смесь алюминия и хлориды бария и цинка, нанесенные на активную окись алюминия.

Гранулированную окись алюминия дробят на зерна размером 4 — 5 мм, отсеивают от пыли и прокаливают при 700 — 800 С 6 час. Перед употреблением приготовленную окись алюминия активируют при 350 С 3 час.

Предмет изобретения

199870

Примечание

Катализатор

75,2

84,0

270 окись алюминия то же

91,5

84,0

83,0

82,3

290

90,5

93,3

290

Составитель В. Безбородова

Редактор Л. А. Ильина

Техред Л. Я. Бриккер

Корректоры: A. А. Король и Н, И. Быстрова

Заказ 29!О/7 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Температура контактирования, С

290

Конверсия, %

82,5

91,5

80,5

84,0

Выход хлористого металлила, %

77,9

61,0

72,3

86,5 хлорид бария на окиси алюминия то же хлорид цинка на окиси алюминия то же с добавкой 1% триэтиламина то же

11 без триэтиламина то же с добавкой 1 % триэтиламина без триэтиламина с добавкой 1% триэтиламина