Способ получения о-триалкил(алкокси) силилаллилметилфосфонатов

 

О П И С А Н И Е l99874

Ооюа Советских

Фоииалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Комитет оо делам еаооретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 21Х11.1966 (¹ 1094590/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29. т/!1.1967. Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 14.1Х.1967

МПК С 071

УДК 547.26 118 245.07 (088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-ТРИАЛКИЛ(АЛКОКСИ) СИЛ ИЛАЛЛ ИЛМЕТИЛФОСФОИАТОВ

OR

СН31

И ОСН вЂ” C=СН,, О И3

Настоящее изобретение касается способа получения кремнийфосфорорганических сое. динений общей формулы: где R — алкил-, алкокси-, R — алкил.

Полученные соединения могут быть использованы в качестве мономеров или исходных для получения пестицидов.

По предлагаемому способу триорганосиланы подвергают взаимодействию с пропаргиловыми эфирами метилфосфоновой кислоты в присутствии платинового катализатора, например раствора платинохлористоводородной кислоты в абсолютном изопропиловом спирте.

Пример. В четырехгорлую колбу на 50 мл с мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником помещают

0,1 моль о-алкил-о-пропаргилметилфосфоната и 3 — 4 капли катализатора Спайера. При энергичном перемешивании к смеси прибавляют по каплям 0,1 моль триорганилгидридсилана. Температура реакционной массы повышается до 125 — 130 С. После прикапывания черемешивают массу 1 — 2 час (при этом температура понижается до комнатной), затем ее перегоняют в высоком вакууме.

Способом получают следующие соединения.

О-этил-о-P - триэтилсилилаллилметилфосфонат.

Выход 70%, т. кип. 76 — 78 С/10 3 мм, d40

0,9789, п2о 1,428.

Найдено, %: С 51,32; Н 10; P 11,33; Si 10,01. с12Н27РOÇSi °

Вычислено, %: С 51,79; Н 9,7; P 11,1; Si

10,01.

О-изобутил-о- P - триэтилсилилаллиаметилфосфонат.

Выход 65%, т. кип. 79 — 82 C/10 2,мл : d o

0,982; и 2о 1,4535.

Найдено, %: С 55,01; Н 9,55; P 10,28; Si

9,1.

С,,Н3,1 О,Si.

20 Вычислено, %: С 55; Н 9,8; P 10,03; Si 8,27.

О-изобутил- î - р — этилдиэтоксисилилаллилметилфосфонат с т. кпп. 115 — 116 С/10 — мм;

d2þ, 0„, п2о 1 438

Найдено, %: С 49,4; Н 9,1; P 10,09; Si 8,28.

С„Н3, Р О.-. > i.

Вычислено, %: С 497; Н 9 1 б; P 9 16; 81

8,27.

О-этил — P - триэтоксисилилаллилмстилфог

30 фонат.

199874

Составитель К. Билевич

Тскред Л. Я. Бриккер

Редактор С. С. Лазарева

Корректоры: A. А. Король и И. И. Быстрова.>оказ 2910! 10 Тпракк 535 Подписное

ЦИИИПИ Коьп1тета го делам пзобрстс|пй и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Цс|пр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Выход 60%, т. кип. 129 — 131 С/10 а мм, d, 4o10684. „2o 1,428

Найдено, а а: С 43,62; Н 8,12; Р 10,1; Si 9,2.

С аН т-РОаЯ.

Вычислено, %: С 44,17; Н 8; P 9,54; Si 8,61.

Предмет изобретения

1. Способ получения О-триалкил (алкокси) силилаллилметилфосфонатов, отличающийся тем, что триорганосиланы подвергают взаимодействию с пропаргиловыми эфирами метилфосфоновой кислоты в присутствии платинового катализатора.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве платинового катализатора берут раствор платинохлористоводородной кислоты в абсолютном изопропиловом спирте.