Способ получения ванилина

Авторы патента:

М 21804

ЕЛаСС 12 О, 9

ОПИСАКИЕ способа получения ванилина.

К патенту ин-ной фирмы с О. и. красочной промышленности акц. о-во» (I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft), в г. Франкфурте н/M., Германия, заявленному 1 сентября 1926 года(заяв. свид. ¹ 10770).

Действительные изобретатели ин-цы О. Шпенглер (Ойаг Spengler) и

Г, Пфанненштил (Hugo Pfannenstiel).

Приоритет от 28 июля 1923 года на основании ст. 4 Советскогерманского соглашения об охране промышленной собственности.

О выдаче патента опубликовано 31 июля 1931 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 31 июля 1931 года.

Работами Паули и Шанца (ВепсЫе der

deutschen chem. Ges. 56, 3, 982) установлено, что ванилин может быть получен из гваяцилтрихлорметилкарбинола омылением последнего и окислением получаемого промежуточного продукта.

Предлагаемый способ получения ванилина заключается в нагревании.с водою гваяцилтрихлорметилкарбинола в течение известного периода времени с обратно поставленным холодильником; после прибавления уксуснокислой меди раствор снова нагревают с продуванием воздуха или без него, а затем выпаривают. Из раствора ванилин экстрагируется эфиром.

П рим е р 1.вЂ” 50 г гваяцилтрихлорметилкарбинола в течение 12 часов кипятят с обратным холодильником с 4 л воды.

После прибавления 75 г уксусно-кислой меди раствор снова кипятят в продолжение 12 часов, затем его выпаривают до

2 л и извлекают эфиром. Эфирный рас-, твор содержит 18 г ванилина.

Пример 2.вЂ” 50 i гваяцилтрихлорме тилкарбинола нагревают в течение 12 часов с обратным холодильником с 4 л воды. Прибавляют затем 20 г уксуснокислой меди и при продувании воздуха продолжают кипятить в продолжение, примерно, 12 часов. Ванилин извлекается из охлажденного раствора эфиром или хлороформом.

Пример 3.вЂ” Нагревают до кипения в течение 12 часов с обратным холодильником и при вдувании воздуха 50 г гваяцилтрихлорметилкарбннола и 20 з уксуснокислой меди в 4 л воды. Ванилин получают из остывшего раствора вышеуказанным способом.

Пример 4.вЂ” 20 i гваялцилтрихлорметилкарбинола кипятят в одном литре воды в течение 12 часов с обратным холодильником, затем прибавляют 30 з усксуснокислой меди и еще кипятят втечение 1 часа. После этого массу нагреI вают в течение М часа в закрытом соПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

Г..Ф!.

Типография Советский Печатник, Моховая, 40. суде до 150в. Из раствора экстрагируется ванили н. Выход вЂ” 10,5 i в акилина, что составляет 93% теоретического.

Пример 5.вЂ” 20 г гваяцилтрихлорметилкарбинола, 30 г уксуснокислой меди и 1 воды нагревают в течение 2 часов в закрытом сосуде при 150 . Полученный ванилин затем экстрагируется.

Предмет патента.

Способ получения ванилина отлича>

/ ющийся тем, что гваяцилтрихлорметилкарбинол нагревают с водным раствором уксусномедной соли с продуванием воздуха или без него.

Способ получения ванилина // 2175314

Изобретение относится к области химической переработки компонентов древесины, а именно к получению ванилина путем окисления лигносодержащего сырья кислородом в щелочной среде в присутствии орто-фенантролина и азолигнина формулы где L - полимерная матрица сульфатного лигнина при нагревании, с последующим подкислением оксидата до рН 2

Способ получения гексафторацетона // 2176997

Изобретение относится к способу получения гексафторацетона, применяемого для модификации этилен-тетрафторэтиленового сополимера, при получении смазочных материалов, гидравлических жидкостей и ряда других ценных фторорганических продуктов

Способ переработки древесины мелколиственных пород // 2178405

Изобретение относится к способу получения ванилина и сиреневого альдегида - продуктов тонкого органического синтеза

Способ получения ароматических оксиальдегидов из фенол-а - оксикислот // 100725

Способ окисления метансодержащих газов до формальдегида и метанола // 132623

Способ получения альдегидов или кетонов // 240696

Всесоюзная пдтентно-тсхпйнеокаи // 362535

// 398029

Способ получения бензофенона // 869251

Способ получения ванилина // 2117654

Изобретение относится к области химической переработки компонентов древесины, а именно, получение ванилина, который широко применяется в пищевой промышлености в производстве лекарственных препаратов

Окислитель лигносульфонатов до ванилина // 2117655

Изобретение относится к химической переработке компонентов древесины, а именно получению ванилина, который находит широкое применение в пищевой промышлености и производстве лекарственных препаратов

Способ переработки древесины в продукты тонкого органического синтеза // 2119427

Изобретение относится к области тонкого органического синтеза, конкретно - к технологии получения ванилина, сиреневого альдегида и левулиновой кислоты из древесины

3-фенилазо-4-гидроксибензилиденанилин в качестве активатора щелочного гидролиза лигнина // 2132328

Изобретение относится к области органической переработки лигнина, конкретно к усовершенствованному способу получения ароматических альдегидов из лигнина

Способ химической переработки древесины // 2158192

Изобретение относится к области тонкого органического синтеза, конкретно к технологии получения ванилина, левулиновой кислоты и 5-оксиметилфурфурола из древесины

Способ получения ароматических альдегидов из лигносодержащего сырья // 2164511

Изобретение относится к тонкому органическому синтезу, конкретно - к технологии получения ароматических альдегидов из лигносодержащего сырья

Способ получения замещенного 4-гидроксибензальдегида // 2164911

Способ получения ароматических альдегидов // 2165920

Изобретение относится к тонкому органическому синтезу, конкретно - к технологии получения ароматических альдегидов

Способ получения ванилина // 2175314

Способ выделения ванилина и сиреневого альдегида // 2177935

Изобретение относится к области тонкого органического синтеза, а именно к способу выделения ванилина и сиреневого альдегида из раствора, полученного окислением лигниносодержащего сырья, путем экстракции высококипящими спиртами или сложными эфирами с температурой кипения более 130oС при рН 6-8 с дальнейшей реэкстракцией водно-щелочным раствором при рН 10-14 и выделением ванилина подкислением серной кислотой до рН 5