Способ получения аминооксифениларсиновой кислоты

 

N 27051

Класс 12 о, 27 г

Йвторекм сви11 тс11ьствс нв изобретение

ОПИСАНИЕ способа получения аминооксифениларсиновой кислоты.

К авторскому свидетельству Г. А. Кирхгофа и 3. H. Сыркина, заявленному

27 апреля 1929 года (заяв. свид. № 46230).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 июля 1932 года.

Предмет изобретения.

В патентной литературе известно получение ам дооксифениларсиновой кислоты электрическим восстановлением нитрооксифениларсиновой кислоты в щелочной среде или в крепкой серной кислоте.

Предлагаемый способ отличается тем, что электролитическое восстановление нитрооксифениларсиновой кислоты проводят во взвешенном состоянии в разбавленной серной кислоте в присутствии катализаторов-солей железа. Выделение амидооксифениларсиновой кислоты из сернокислых растворов достигается прибавлением хлоридов щелочных металлов.

Il р и м е р.— Электролиз проводят в пористом цилиндре в 4-нормальной серной кислоте.

Йнодом служит свинец, а котодом— медная сетка.

В катодное пространство загружают

2 литра 4-нормальной кислоты, нагревают ее до 35 — 45 (эта температура поддерживается во все время реакции: высшая и нисшая температуры дают худшие результаты). Прибавляют 40 г кристаллического железного купороса и

2бЗ т (1 Nol) нитрооксифениларсиновой кислоты. Электролизируют первые и последние полчаса — час при плотности тока около 2 ампер кв. дм. Главную массу тока вводят с нагрузкой- около

5 ампер на кв. дм. при хорошем помешивании. Когда пропущено около 162 теоретически необходимых ампер часов начинается бурное выделение водорода.

Реакцию прерывают. Фильтруют раствор сернокислой соли амидооксифениларсиновой кислоты и добавляют к еще теплому раствору 500 г мелкой поваренной соли при помешивании. На следующее утро отсасывают выпавшую солянокислую соль амидооксифениларсиновой кислоты.

Промывают последнюю концентрированным раствором поваренной соли, слегка подкисленным соляной кислотой.

Для очистки и выделения свободной амидооксифениларсиновой кислоты растворяют солянокислую соль ее в слабой соляной кислоте (500 — бООч. воды+50 солкислоты) при нагревании до температуры 40 — 50 и добавляют угля; при этой температуре держат около 3 часов и фильтруют. Прибавлением к кристаллической соде и раствора уксуснокислого натра получают амидооксифениларсиновую кислоту, которую отсасывают, -:ромывают водой и сушат. Выход продукта

80% от теории светлорозового цвета.

Способ получения аминооксифениларсиновой кислоты электролитическим восстановлением нитрооксифениларсиновой кислоты в кислой среде, отличающийся тем, что нитрооксифениларсиновую кислоту взвешивают в 4 — 5-нормальной серной кислоте в присутствии какойлибо соли железа и через полученный суспенз при температуре 35 — 45 пропускают электрический ток, после чего к раствору добавляют поваренной соли или другого хлорида щелочного металла с целью осаждения солянокислой аминооксифе нила рсино вой кислоты, перерабатываемой затем на свободную аминооксифениларсиновую кислоту обычным приемами. тип..Пдчлткый Труд". Здк. 598- — 100Î