Способ получения кислых солей арсоновых кислот и алифатических аминов

 

() 436824

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт, свидетельства (22) Заявлено 24.01.72 (21) 1740561/23-4 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.07.74. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 22.02.75 (51) М. Кл. С 07f 9 78

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.242.07 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. С. Гамаюрова, Б. Д. Чернокальский, А. С. Сел анова

Ж, В. Молодых и И. Н. Зыков

Казанский ветеринарный институт им. Н. Э. Баумана и

Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова (71) Заявители (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛЫХ СОЛЕЙ АРСОНОВЫХ

КИСЛОТ И АЛИФАТИЧЕСКИХ АМИНОВ

Изобретение относится к способу получения новых кислых солей арсоновых кислот и алифатических аминов, которые могут найти применение в медицине.

Известно, что кислые соли арсоновых кислот и алифатических аминов получают смешением их эквимольных количеств в водной или спиртовой среде. Если же взять амин в избытке, то, как известно, образуются средние соли.

В предлагаемом способе, используя избыгок амина, получают новые кислые соли арсоновых кислот и алифатических аминов, которые обладают ценными свойствами.

Предлагаемый способ получения кислых солей BpcoHOBb)x кислот и алифатических аминов заключается в том, что арсоновую кислоту подвергают взаимодействию с избытком алифатического амина, причем амин берут в

3 — 10-ти кратном избытке. Избыток низкокипящего амина легко отгоняется при температуре 25 — 30 С под вакуумом. При использовании сравнительно высококипящих амин )в, например метилбензиламина (температура кипения 187 ), избыток амина экстрагируегся из реакционной массы ацетоном, в котором не растворяются получаемые соли. Затем амин регенерируют из ацетонового раствора. Соли получают практически с количественным выходом, В таблице приведены составы солей арсоновых кислот и алифатических аминов, полученные этим способом, а также результаты анализов.

Пример синтеза соли фсниларсоновой кислоты и метилбензиламина.

В кристаллизатор помещают 5 г фениларсоновой кислоты, затем при перемешивании

10 добавляют 9 r метилбензиламина (3-х кратный избыток). Приблизительно через час реакционную массу промывают 50 мл ацетона и фильтруют. Осадок сушат на воздухе и затем анализируют. В результате получают 8 г со15 ли. (Результаты анализа и температура плавления приведены в табл., п. 8).

Пример синтеза соли арсаниловой кислоты и аллиламина.

20 В круглодонную колбу помещают 5 г арсаниловой кислоты, затем постепенно при перемешивании добавляют 10 мл аллиламина (5,6-ти кратный избыток). Приблизительно через час избыток амина отгоняют досуха из

25 реакционной массы при температуре 25 — 30 под вакуумом.

В результате получают 6 г соли. (Результаты анализа и температура плавления при30 ведены в табл., п. 4).

436824

Т а блица

Температура плавления в С

Бруттоформула

Я )чз и/и

Соли найд. найд, расч. расч.

ЪН ГлН5 АеС„Не

H0 ll

C9Hд4АеОзN

146 —.148

5,33

5,40 28,52

28,93

СзH»AsO N2

9,20

9,21 23,82

187 (с разл.) 24,64

СзН1зАеОзИз

168 †1 (с разл.) 9,72

9,21 23,49

24,64

С,Н,АеОзИз

27,74

9,75

10,33 28,15

155 †1

СзHi AsO N

26,56 27,25

Но, ХНз(.,1Нз . ASCbHg

0 ll

С„Н1зАе Оз1 1

4,69

138 †1

5,09 26,80

27,25

С14НззАеОз1 (з

126 —.130

8,04 21,34

21,53

C(4H»AsOgN

4,22

4,33 22,11

150 †1

23,19

С,Н»АеОзNCI около 160 (разл.) 3,86

4,70 (» „j (мцв) но

Ъ)Н,С,НЕ -АеГ еаза>,,-Р с

Н0

)ЧН„C „Н, iSC„H,— N0,, 0

-о 1!

0 но

)Ч Нз зН5 AS CbH@NH — P

0 ll

Н0

NHqCs Hg ASCbH40H — P

0 (NH4(C 2H5)) (А$С Н5) Н3

Н0

ИНзСлН5 АЗ СеН4С .— P

0 ll

Предмет изобретения

1. Способ получения кислых солей арсоновых кислот и алифатических аминов общей фо.рмулы

Анализ на N в % Анализ As в % где R — алкил, Н, R — арил, о т л и ч а ющи и ся тем, что арсоновую кислоту подвергают взаимодействию с избытком алифатического амина.

2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что амин берут в трех-десятикратном избытке.