Способ получения ацетамидооксифениларсиновой кислоты
М 2S908:
Класс 12g, 32
АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО КА ИЗОБРЕТЕНИЕ
ОПИСАНИЕ способа получения ацетамидооксифениларсиновой кислоты
-К авторскому свидетельству Г. A. Кнрхгофа и 0. И. Корзиной, заявленному 26 октября 1930 года (заяв. свид. ¹ 78238).
О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 января 1933 года.
Лвавроипачатьоева. Тип. «Печатный Труд . Зяк. 3005 — 1000
Прецлагаеиое изобретение касается способа получения ацетамицооксифенил- арсиновой кислоты путем ацетилиро- I вания амидогруппы при помощи уксусного ангидрида в присутствии уксуснокислого натра.
Способ заключается в том, что соляно- 1 кислую соль, полученную из нитроокси- ! фениларсиновой кислоты, растворяют в 1,4 литра теплой воды, прибавляют немного гидросульфита и угля и фильтруют. Затем добавляют, до начала помутнения, уксуснокислого натра в концентрированном водном растворе (для ,нейтрализации избытка соляной кислоты).
Мроме этого, и ри хорошем помешивании прибавляют 150 — 200 см уксусного ангидрида и сразу же еще 140 сма концентрированного раствора ацетата натрия (без добавления ацетата натрия выход на 50% меньше, так как освобождающаяся соляная кислота мешает ацетилированию). Через 1 час раствор подкисляют 10 сма соляной кислоты уд. в. 1,19, выпавшие кристаллы отсасывают через 12 часов и промывают водой, спиртом и эфиром. Выход 190 а, что соответствует 70 N теоретического количества, считая на нитрооксифениларсиновую кислоту.
Для очистки полученную кислоту растворяют в соде при слабом нагревании, добавляют угля н гидросульфита, фильтруют и прибавлением поваренной соли высаливают натровую соль, како-вую растворяют в воде и высаживают соляной кислотой свободную ацетамидооксйфениларсиновую кислоту.
Предмет изобретения.
Способ получения ацетамидооксифениларсиновой кислоты путем ацетилирования амидогруппы при помощи уксусного ангидрида в присутствии уксуснокислого натра, отличающийся тем, чтореакцию ведут в концентрированном водном растворе хлоргидрата амида-оксифениларсиновой кислоты.
