Способ получения амидов или амидоэфиров | ^^'i'l st^chupts!

Авторы патента:

Авторы изобретени

C07F9/78 - содержащие аминогруппы

C07F9/70 - мышьякорганические соединения

О П И С А Н И Е 396346

ИЗОБРЕТЕНИЯ .

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВйДЕТЕПЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 09Х! I.1971 (№ 1681427/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

ПриоритетвЂ”

Опубликовано 29Х111.1973. Бюллетень х;о 36

Дата опубликования описачия 22.1.1974

М. Кл. С 07f 9/78

С 07f 9/70

Государственный комитет

Совета Министров СССР во делам изобретеиий и открытий

УДК 547.242.07(088.8) Авторы изобретения

В. С. Гамаюрова, 3. Г. Дайнеко и Б. Д. Чернокальский

Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова

Заявитель

Ц г.1 «1 r

1 спОсОБ пОлучения АмидОВ или АмипОэФНРОВ :. .l опо11ЕРiii:

АРСОНОВЫХ КИСЛОТ

Изобретение относится к способу получения новых а мидов или амидоэфиро в арсоновых кислот, которые могут найти применение в качестве ценных фармакологических .препаратов. Однако в литературе отсутствуют сведения о:способе получения указанных соединений.

Известен способ получения амидов .карбоновых кислот, заключающийся в том, что эфир карбоновой кислоты подвергают Bзаимодействшо со .вторичным амином.

В соответствии с изобретением описывается способ получения амидов или амидоэфиров арсоновых кислот, заключающийся в том, что алифатический эфир арсоновой кислоты подвергают взаимодействию со вторичным амином прп избытке последнего при нагревании преимущественно до 140 вЂ” 175 С с выделением целевого продукта известными приемами. С целью увеличения выхода целевого продукта реакционную массу продувают сухим азотом.

П р и и е р 1. В двугорлую .колоу, снабженную барботером для продувки системы сухим азотом и нисходящим холодильником с приемником для сбора выделяющегося в реакции алифатического спирта, помещают 15 г (0,058М) диэтилового эфира фениларсоновой кислоты и 21 г (0,163М) сухого дибутиламина. Реакционную смесь кипятят 3 час при температуре 140 вЂ 1 С с непрерывной продувкой реакционной массы сухим азотом.

При этом в приемнике собирают отгоняющийся этанол. По прекращении выделения этанола реакционной массы отгоняют избыток амина и остаток подвергают фракционированию под вакуумом. В результате перегонки выделяют 11 г (56О/О) этилового эфира дибутиламида фениларсоновой кислоты

CgH„As (ОСВНо) I N (С4Но) г)

lo с т. кип. 123 вЂ” 126 С, давлении 0,045 «.к, 1 5095 d44 о 1 1477; 1Rp найдено 88,863;

1Rr) вычислено 88,484.

Найдено, Я>.. As 21,927; iN 4,116.

Вычислено, %: As 21,949; N 4,103.

1 П р им ер 2. Синтез проводят в установке, аналогичной вышеописанной. В двугорлую колбу помещают 4 г (0,015М) диэтилового эфира фениларсоновой кислоты и 14,5 г (0,12 М) метилбензилампна. Реакционную массу кипятят 3 час при температуре 160вЂ”

175 С. Затем пз реакционной массы отгоняют под вакуумом избыточный амин и непрореагировавший гиэтиловый эфир фениларсоновои кислоты. Выделено 5,5 г (выход 90,5% диметилбензилампда) фениларсоновой кислоты СБНоАз jN(CHз) (СН.СБНБ) )>.

Найдено, ",„: As 18,01; N 6,884;С„Н„ ВА.=.

Вычислено, ",, ;: As 18,35; N 6,859.

396346

Составитель А, Прокофьев

Редактор Г. Тимофеева

Корректор Н. Учакина

Техрсд Л. Грачева

Зака:-: 3712, 17 Изд. ¹ 1892 Тираж 523 Подписнос

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

В обоих примерах, с целью увеличения FBI>Iхода пухкных продуктов, реакцию прово711т и избытке амина и с продувкой реакционной массы C)iXIIAI азотом J,.7 110 711011 OTI 011KII 00разующегося алифатического спирта.

Предмет изобретения

1. Способ получения амидов или амидоэфпров арсоновых кислот, oT,шл1ающийся тем, что ал11фати -1еcKHH эфиР аРсоновой ITIIc 70TI I 170двсргают взаимодсйс7111по cо вторичным амино I при избытке последнего и при нагревании с выделением целевого продукта известными

5 приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью, повышения выхода целевых продуктов, реакционную массу продувают сухим азотом.