Патент ссср 200580

 

2ОО58О

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 16

Заявлено 24.Ч11.1962 (№ 791883/31-16) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 15.Ч11Е1967. Бюллетень ¹ 17

Дата опубликования описания 24.Х.1967

М11К С 07с

УДК 547.582.4.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР.1вторы изсбретения

Т

А. T. Витушкина, Б. Г. Горшков, H. А. Лебедев, В. Hl. Ма(кароя,":....

Е. Д. Этингов, В. Г. Краснов, Ю. H. Зафранский, Р. М. юнтер и T. П. Веретнова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛАЦЕТАМИДА ИЗ АЦЕТОФЕНОНА

Предмет изобретения

При получении фенилацетамида из ацетофенона путем нагревания его с серой и водным раствором аммиака до температуры около 150 С реакцию ведут в среде органического растворителя — пиридина, являющегося весьма дефицитным продуктом, удорожающим производство фенилацетамида. Кроме того, внедрение этих способов ограничивается трудностью удаления образующегося в ходе синтеза ядовитого сероводорода.

По предложенному способу для упрощения технологического процесса и снижения стоимости целевого продукта образующийся в процессе реакции сероводород удаляют продуванием сернистым газом, а органический растворитель не применяют.

Синтез проводят при следующем соотношении компонентов (в вес. ч.): ацетофенон 1 аммиачная вода 0,8 сера 0 4

Обработка реакционной массы сернистым газом кроме разрушения сероводорода способствует также коагуляции серы и разложению различных сернистых соединений, образующихся в процессе синтеза и загрязняющих получаемый фенилацетамид.

Для получения фенилацетамида в соответствии с предлагаемым способом в автоклав загружают серу, ацетофенон и аммиачную воду. При перемешивании смесь нагревают до 155 — 160 С, и выдерживают ее при этой температуре в течение 3 час. По окончании реакции смесь охлаждают до 40 — -50 С. Выделившийся сероводород удаляют из автоклава через скруббер с раствором щелочи, а реакционную смесь подают в аппарат для продувки сернистым газом. Перед продувкой смесь разбавляют 20-кратным по отношению

10 к образовавшемуся фенилацетамиду количеством воды и нагревают при перемешивании до

80 — 90 С. Не снижая температуры, раствор фенилацетамида отфильтровывают от серы, собирают в кристаллизатор и охлаждают.

15 Выделившийся фенилацетамид отделяют от маточного раствора на центрифуге и высушивают при 60 — 70 С. Выход препарата 55—

65о о от теоретического.

Предлагаемый способ позволяет зпачитель20 но упростить производство и снизить стоимость фенилацетамида, являющегося одним из основных источников сырья для получения пенициллина.

Способ получения фенилацетамида из ацетофенона путем нагревания его с серой и водным раствором аммиака до температуры око30 ло 150 С, от.ти«атощийся тем, что, с целью

200580

Редактор Т. Н, Каранова Те; ред T. П. Курилко Корректоры: И. Л. Кириллова и Г И Плешакова

Заказ 31Мо Тираж 535 Г1одииснос

ЦН11ИП11 Комиэста но делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Иосква, Центр, пр. Серова, д. 4

Тиносрафии, ор. Санунова, 2 упрощения технологического процесса и сии>кения стоимости целевого продукта, сероводород, образующийся в процессе реакции, удаляют сернистым газом.