Способ получения 3-хлорхромонов

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со<ос Ссеетских

Социалистических

Республик

"""- -"

От <сg Д

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.IV.1965 (№ 1004066/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 08 1Х.1967. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 27.Х.1967 Комитет по делам т<аобретений и открытий лри Совете Мииистрое

СССР Я

07d

7.814.1.07(088.8) Авторы изобретения

В. А. Загоревский, И. Д. Цветкова и Э. К, Орлова

Заявитель Институт фармакологии и химиотерапии Академии медицинских наук

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ХЛОРХРОМОНОВ

Известен способ получения 3-хлорхромонов из 1,3-диметоксибензола и хлорзамещенных акриловых кислот с последующей циклизацией и восстановлением.

Для упрощения процесса предложен способ получения З-хлорхромонов, заключающийся в том, что хромоны подвергают взаимодействию с хлористым сульфурилом в присутствии перекиси бензоила или без нее при 20 С с последующей обработкой полученного 2,3-дихлорхроманона-4 основаниями, например триэтиламином в среде органического растворителя.

II р и м е р. 2,9 г хромона и 3,34 г хлористого сульфурила смешивают при охлаждении, через 16 час (20 С) избыток хлористого сульфурила отгоняют в вакууме, остаток кристаллизуют из абсолютного спирта н получают 2,4г (56%) 2,3-дихлорхроманона-4, т. пл. 91—

91,5 С.

Найдено, %: С 49,96; 50,24; Н 2,80; 2,69;

Cl 32,91.

Вычислено, %: С 49,81; Н 2,76; Cl 32,67, К раствору 1,9 г 2,3-дихлорхроманона-4 и

20 л<л абс. бензола приливают 0,83 г триэтиламина, осадок хлоргидрата триэтиламина отфильтровывают, бензольный раствор упаривают и получают 1,24 г (78,5%) 3-хлорхромона, т. пл. 112 — 113 С (из абс. спирта).

Найдено, %: CI 19,83: 19,87.

Вычислено, %: Cl 19,83; 19,87.

Предмет изобретения

1. Способ получения З-хлорхромонов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, хромоны подвергают взаимодействию с

15 хлористым сульфурилом при комнатной температуре с последующей обработкой полученного 2,3-дихлорхроманона-4 основаниями, например триэтиламином в среде органического растворителя.

2. Способ по п. 1., отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии перекиси бензоила.