Способ получения нерастворимого сополимера
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
2OI636
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 39b, 25/01
39с, 25, 01
Заявлено 14,1Х.1966 (№ 1102113/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 081Х,1967. Бюллетень № 18
Дата опубликования описания 22.XI.1967
МПК С 081
С 08k
УДК 678.744.422-134, .434.2 (088.8) Ковтитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Ни.ихстров
СССВ
Л вторы изобретения С. Б. Макарова, И. Н. Мурашко и Е. В. Егоров
Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕРАСТВОРИМОГО СОПОЛИМЕРА
Известен способ получения нерастворимых сополимеров сополимеризацией винилацетата с различными сшивающими агентами (диаллиловым эфиром малеиновой кислоты, диаллиловым эфиром адипиновой кислоты или диэтиленгликольдиметакрилатом). Полученные сополимеры не растворяются и не набухают в воде.
Для получения нерастворимого, но набухающего в воде геля на основе винилацетата предлагается винилацетат сополимеризовать с диаллиловым эфиром малеиновой кислоты, или с диаллиловым эфиром адипиновой кислоты, или с диэтиленгликольдиметакрилатом с последующим омылением полученных сополимеров спиртовым раствором щелочи, Предложенный способ позволяет получать гели регулируемой структуры с различными коэффициентами набухания в виде набора молекулярных сит, изменяя количества сшивающего агента, вводимого в реакционную смесь.
Оптимальным условием проведения процесса гель-хроматографии является применение геля в форме сферических гранул определенного размера. Для получения таких гранул реакцию сополимеризации винилацетата с различными сшивающими агентами проводят гранульным способом в водном растворе поливинилового спирта.
Полученные гели обладают достаточной химо- и термостойкостью и механической прочностью, что является необходимым условием для их успешного применения в качестве материалов для гель-хроматографии. Так, при кипячении в воде в течение 3 час. в водную фазу переходит (3% (по весу) геля. Гели пригодны для применения в широком диапазоне рН (от 0 до 14).
10 Пример 1. В полимеризатор емкостью
500 мл загружают 45 г винилацетата, 5 г диаллилмалеината, 0,25 г азодинитрилизамасляной кислоты и диспергируют io 250 мл 5%-ного раствора поливинилового спирта при ин15 тенсивном перемешивании. Реакционную массу нагревают до 55 С. Через час температуру повышают до 65 С, выдерживают 5 час. и вновь повышают температуру до 80 С на
2 час. Полученные твердые гранулы отфильт20 ровывают и промывают дистиллированной водой до прозрачного, маточного раствора.
Сополимер отмывают от гомополимеров в аппарате Сокслета ацетоном в течение 6 час.
Продукт сушат в вакуум-шкафу при 80 С в те25 чение 4 час. Для получения гидрофильного геля полученные сополимеры омыляют 0,5 н. раствором КОН в метаноле в течение 3 час. ,при температуре 60 С.
Коэффициент набухания 8 — 51 мл/мл сухо30 ro продукта.
Пример 2. В полимеризатор емкость1о
500 мл загружают 42,5 г винилацетата, 75 г . диаллиладмпината, 0,2 г азодинитрилизомасляной кислоты и диспергируют в 250 мл 3%ного раствора поливинилового спирта при интенсивном перемешивании. Температуру реакционной массы медленно поднимают до
45 С. Через 40 мин повышают до 55 С, выдерживают 5 час и 2 час при 70 С.
Промывку, сушку и омыление полученных гранул выполняют,по примеру 1.
Коэффициент набухания геля в воде
20 мл/мл сухого продукта.
Пример 3. В полимеризатор загружают
40 г винилацетата, 10 г диэтиленгликольдиметакрилата, 0,25 г азодинитрилизолмасляной кислоты и диспергируют в 250 мл Зг/о-ного раствора поливинилового спирта при интенсивном перемешивании.
201636
4.
Реакционную массу нагревают до 50 С.
Через 1,5 час температуру повышают до 60 С и выдерживают 3 час и 2 час при 75 С, Дальнейшая обработка по,примеру 1.
5 Коэффициент набухания геля в воде
16 мл/мл сухого продукта.
Предмет изобретения
Способ получения нерастворимого сополимера путем сополимеризации винилацетата с диаллиловым эфиром малеиновой кислоты, или с диаллиловым эфиром адипиновой кис15 лоты, или с диэтиленгликольдиметакрилатом, отличающийся тем, что, с целью получения гидрофильных гелей, получвнные сополимеры подвергают омылению спиртовым раствором щелочи.
Составитель Г. Русских
Редактор М. А. Власова Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: С. Ф. Гоптареико и В. В. Крылова
Заказ 3447712 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
